C07C 87/00 — C07C 87/00
Способ получения первичных или вторичных аминов жирного, алициклического или ароматического рядов взаимодействием соответствующих альдегидов или кетонов с формамидом или его n-алкили арилзамещенными
Номер патента: 85828
Опубликовано: 01.01.1950
Авторы: Кост, Терентьев, Швехгеймер
МПК: C07C 85/08, C07C 87/00
Метки: n-алкили, алициклического, альдегидов, аминов, арилзамещенными, ароматического, взаимодействием, вторичных, жирного, кетонов, первичных, рядов, соответствующих, формамидом
...кислоты нагревают до температуры 170", затем охлакдаОт до температуры б 0, вносят 1 г порошкообразпого металлическОГО никеля и приливают 19,б г 10,2 моля) циклогексднона. Температуру смеси медленно повышают до 110 и выдерживают ее в течение 1 час. После этого охлаждают и гидролизуют кипячением со 150 мл концентрcро Ме 85828ванной соляной кислоты; трижды экстрагируют эфиром; сушат над плавленным едким натром, Отгоняют эфир на водяной бане, а остаток фракционируют с дефлегматором, Получают 10,4 г циклогекстламнпа с выходом 50% от теоретически возможного, имеющего т. кип, 133 - 135.П р и м е р 2, Взаимодействие бензальдегида с формамидом.Смесь 60 г свежеприготовленного формамида и 50 г 84%-ном му. равьиной кислоты нагревают до 180,...
Способ получения основания тетраметиламмония
Номер патента: 132205
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Супин
МПК: C07C 87/00
Метки: основания, тетраметиламмония
...с разВСсппыми краями с одной стороны обтягивают марлей (локпос дно). а затем ОоертыВ 210 т Целло 1 Яном, В 110 лучснный таким пу. см стака 1 ик насыпают яктивпровянныи уголь (БысОта слоя 1 с.1), лялпвягот 43 -- 50 .11 г нясыгценпОГО раствора 1 лодистОГО тетра.Стплямх 10 пп 51 и несколько миллиметров 0,5 и. раствора се 1 ной кислты (до ггосинспп 51 б,11 ажхп КОНГО-РОт). ЗатЕМ В СтаКаНЧИК НаЛПЬаЮт ССРНЫй ЭфПР (ВЬ 100 та СЛсь, 2,0 - 30 с 11). Внутрсн 11 ПЙ стаканчик пОГрука 10 т ВО Впсшнпп стасан и закрепляют на такой высоте, чтобы всрхшш уровень эфира был пр 1 бл;1- зительно на 1 с,11 выше уровня жидкости во внешнем стакане, Во внутреннем стаканчике находится графитовый япод (гряс 1 пгтовы 1 стср 1 сспь). который погружен до ложного...
Способ определения абсолютной конфигурацииа-
Номер патента: 166708
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 101/00, C07C 87/00
Метки: абсолютной, конфигурацииа
...области этой полосы поглощения наблюдается резко выраженный эффект Коттона, молярная амплитуда которого составляет около 39000. Предложенный способ прост, надежен, отличается высокой чувствительностью и бы стротой выполнения. П р и м ер 1. Добавление 1.-фенилаланина или его эфира с концентрацией 1,2510 2 моль к водному раствору пир идоксальфосфата (концентрация 7,510 5 моль) при рН 7,0 вызывает развитие желтой окраски раствора и появление полосы поглощения с 7,м,г,415 ммк (с пиридоксальфосфатом эта реакция протекает мгновенно; с пиридоксалем и салициловым альдегидом она заканчивается через несколько минут; в области этой полосы поглощения наблюдается слабо выраженный эффект Коттона с молярной амплитудой около 7000). Последующее...
Способ получения нитратов четвертичных азотистых оснований
Номер патента: 202160
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Марков, Никольский, Посвольский
МПК: C07C 87/00, C07D 215/58
Метки: азотистых, нитратов, оснований, четвертичных
...четвертичных азотистых оснований,путем об менной реакции растворимых солей четвертичных азотистых оснований с раствором азотнокислого серебра. Полученные таким образом нитраты содержат большое количество органических примесей и анионов. 10С целью более эффективной очистки нитратов от анионов и соответствующих органич- ских примесей, предложено использовать в качестве нитратсодержащего соединения азогную кислоту. 15П р и м е р. Хлорид бензилхинолиния растворяют в 7 н, азотной кислоте при температуре 40 С. Затем раствор охлаждают до 5 С, при этом выпадает осадок нитрата бснзилхинолиния. Осадок отделяют от маточного раствора 20 и промывают охлажденной до 5 С 7 н. азотной кислотой. Маточный раствор вновь используют для растворения...
Способ получения аминов
Номер патента: 208572
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Аго, Ральф, Соединенные, Юджин
МПК: C07C 85/12, C07C 87/00
Метки: аминов
...к смеси аллил амин а (7,5 мл) и раствора едкого натра (4,0 г) в воде (10 мл). Температуру смеси поддерживают ниже 30 С до завершения реакции. Затем смесь разбавляют водой (15 мл) и медленно при энергичном перемешивании добавляют 2- оксо-бромтетрагидрофурана (16,5 г). Получают масло, которое экстрагируют эфиром. Экстракт упаривают и получают 2-кето-(Х- аллилтиокарбамилтио) -тетрагидрофуран в виде жидкости с т. кип. 140 С/0,1 мм. П р и м е р 3. Способ получения 2-кето- 1 Х-(и- хлорфенил) -тиокарбамилтио 1- тетрагидрофурана формулы 1 Ч 1С 1 "КНС-Ь О0 1Раствор и-хлоранилина (12,8 г) в этаноле (32 мл) медленно приливают к смеси сероуглерода (7 мл) и водного раствора аммиака (уд. в. 0,880; 16 мл) при 5 С. Смесь перемешивают в течение...
Способ получения солей дианилов р, р полиметиленглутаконовых диальдегидов
Номер патента: 299503
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Кудинова, Сломинский, Толмачев
МПК: C07C 87/00
Метки: диальдегидов, дианилов, полиметиленглутаконовых, солей
...по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: .1 31,70; 31,60.Сг 9 Н 1 Иа.Вычислено, %:,1 31,50,Получают соединение, где п=3 Х - С 1; т.разл. 246 С, максимум поглощения при 498 нм,Найдено, %. С 1 10,57; 10,72,С 2 оНа 1 СЩ.Вычислено, /,; С 1 10,94.Получают соединение, где п=4; Х= - 1,т, разл, 240 - 241 С, максимум поглощенияпр и 487 нлмк.Найдено, /,: Л 29,43; 29,39.Са 1 Няз 1%Вычислено, %. Л 29,54. Предмет изобретения,Способ получения солей дианилов р,р-полиметиленглутаконовых диальдегидов ,строе- ния10 отличающийся тем, что а,-непредельнь 1 е алициклические альдегиды формилируют, например, комплексом из,диметилформамида, хлорокиси фосфора и метанола...
Способ получения замещенных 11-аминоалкил-9, 10 этеноантраценов
Номер патента: 366601
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 87/00
Метки: 11-аминоалкил-9, замещенных, этеноантраценов
...смесь из 7,7 мл концентрированной серной кислоты и 0,8 мл концентрированной азотной кислоты при перемешивании; смесь напревают в течение 1 час до 60. Реакционную смесь, выливают затем на лед, доводят кэнцентрированньв водным раствором гидроокиси натрия до основной реакции и экстрагируют хлористым метиленом, Экстракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Образуется 1,3,6,8-тетранитро-диметиламино -метил - 9,10 - этеноантрацен структурной формулы Пример 5. Смесь из 10 г гидрохлорида 5-диметпламино-пентиновой,кислоты, 10 г антрацена и 100 мл диметилформамида перемешивают в течение 10 дней при140. По охлаждении реакционную смесь выливают в воду, смесь нейтрализуют аммиаком, полученный осадок фильтруют и перекристаллизовывают из этанола....
379084
Номер патента: 379084
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 87/00
Метки: 379084
...образом получают 1-изопропиламино- (1-нафтокси) пропа. нол-хлоргидрат, т. пл. 163 в 1 С,Пример 2. Раствор 29,5 ч. 1-пзопроппламино - 3 - (1-нафтокси) -пропанола - 2 - хлоргидрата в 300 ч, воды добавляют в раствор 43,2 ч. двунатриевой соли 1,1-метилен-бис- (2-оксинафтойной) кислоты в 400 ч, воды. Смесь фильтруют и твердый остаток промывают водой и высушивают. Твердое вещестьо перекристаллизовывают из этанола, таким образом можно получить ди-изопроппламино-(1-нафтокси) - пропил- 1 метилеп-биг- (2-окси-З-нафтоат), т. пл. 212 С.П р и м е р 3. Раствор 1,3 ч. 1-изопропиламино-(1-нафтокси)-пропанола - 2 в 25 ч. этилацетата добавляют в раствор из 0,7 ч. бензойной кислоты в 5 ч. эфира, Смесь фильтруют, твердый остаток промывают эфиром и...
Способ получения чистых третичных аминов
Номер патента: 448637
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Неске, Фейхтингер
МПК: C07C 87/00
Метки: аминов, третичных, чистых
...дистиллянезначительный поток водорода (3 л/час) при цией под вакуумом 165 - 170 С (0,05 торр)180"С, отфильтровывают катализатор и филь г основной фракции с содержаниемтрат дистиллируют под вакуумом (без колон 98,2% третичного амина.ны), Получают при последующем разделении П р и м е р 5. В реакционном сосуде емдистилляцией триизонониламин с чистотой костью 100 л нагревают до 180 С по примеру99;0/о 1 34 кг изотридецилового спирта, 3,4 кг никеП р и м е р 2, В условиях, аналогичных при- левого катализатора и вводят, перемешимеру 1, получают в автоклаве с приспособле вая, под вакуумом 250 торр 6 час 1,1 кг амнием для азеотропного удаления воды сырой миака, Затем проводят реакцию еще 3 час стри-п-бутиламин, из которого отделяют в на-...
Способ получения третичных аминов
Номер патента: 452090
Опубликовано: 30.11.1974
Авторы: Носке, Фальбе, Фейхтингер
МПК: C07C 87/00
...7 в реактор 1вводят непрерывный поток газообразногоаммиака из сосуда 8 и приблизительно тойже силы поток газообразного водорода из 45сосуда 9, Температуру устанавливают приблизительно равной точке кипения спирта,Образовавшуюся при разложении реакционную воду отводят азеотропно через охладитель 1 0 и отделитель 1 1 в отводную 50трубу 12, а находящийся в верхней фазеотделения спирт вводят опять в реактор 1,Введенный из сосуда 9 в реактор водород служит для обновления катализаторадля гидрирования и дегидрирования и одновременно является газом-носителем длялучшей отгонки воды. После окончания реакции прекращаютподачу аммиака и водорода, открываютклапан 7 и отводят третичный сырой аминчерез охладитель 13 в сборный приемгик14, Для...
Способ получения ацильных производных аминоили оксисодержащих соединений
Номер патента: 513025
Опубликовано: 05.05.1976
Авторы: Нургатин, Трутнева, Фаляхов, Шарнин
МПК: C07C 87/00
Метки: амино(или, ацильных, оксисодержащих, производных, соединений
...температуре приливают раствор 0,28 г (0,005 г-моль) едкого кали в 15 мл ме5130 3танола, перемешивают 3 час, отгоняют ввакууме 40 мл растворителя, приливают костатку 30 мп эфира, отфильтровывают осадок, промывают его эфиром, сушат и получают 1,5 г (92%) 2,4,6-тринитротиофенобпята калия. От фильтрата в вакууме отгоняют расжоритель растворяют смолистыйостаток в бензоле, фильтруют и получают1,0 г (88%) метилового эфира 2,4-динитробенэойной кислоты, т.пл. 55-60 оС. После перекристаллиэации иэ четыреххлористого углерода выход 83%, т.пл. 68-69 С.П р и и е р 4. К раствору 1 97 г(0005 г-моль) 2,4,6 тринитрофениловогоэфира Э-нитробензолкарботиоповой кислотыв 15 мл диоксана при комнатной температуре приливают раствор 0,93 г (0,015...
Способ получения аминосоединений
Номер патента: 576914
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07C 87/00
Метки: аминосоединений
...ароматических нитросоединений применяют нитробензол, динитробензол, нитроанилины, нитротолуолы, динитротолуолы, нитрофенолы, нитрохлорбепзолы, нитронафталины, нитродифениламины. В качестве ка 15 тализаторов гидрирования используют скелетные катализаторы типа Ренея или на носителях, температура гидрирования как правило, 50-300 и давле. ние 1.150 бар.П р и м е р 1, Гидрирование осуществляют при 20 применении катализатора, расположенного в неподвижном слое, которьй содержит 1,8 вес.% платины на окиси алюминия диаметром 1 - 3 мм в качестве носителя. 1,74 л катализатора помещают в трубку реактора длительной 4 м и диаметром 25 мм. Трубка 25 реактора через рубашку нагревается примерно до 140 С, после чего в системе реактора устанав. ливают...
Способ получения моноиилидиаминоалкенов
Номер патента: 802263
Опубликовано: 07.02.1981
Авторы: Окуловская, Пустынина, Стоцкий, Яковлева
МПК: C07C 87/00
Метки: моноиилидиаминоалкенов
...Реакционную массу оставляютна ночь (12-14 ч), обрабатывают смесьэтилового спирта и соляной кислотыв мольном соотношении, равном 4,0:1,0и отгоняют диэтилформаль при 65-68 Св вакууме, создаваемом с псиощью водоструйного насоса (200-300 мм рт.ст)Реакционную массу охлаждают до 30 Сотфильтровывают хлористый аммоний, афильтрат снова обрабатывают смесьюэтилового спирта и соляной кислотыв мольном соотношении 2,3:0,4 и отгоняют дизтилформаль в тех же условиях, Фильтрат охлаждаюг до 30 оС ипри температуре не выше 20 С и хорошем перемешивании прикапывают 55-ныйводный раствор едкого иатра, Верхнийслой отделяют и перегоняют в вакууме,создаваемом с помощью водоструйногонасоса . Собирают фракцию с т .кип,66-68 С/200 мм рт .ст, Выход 9,6 г(23...
Способ получения аминов
Номер патента: 902661
Опубликовано: 30.01.1982
МПК: C07C 87/00
Метки: аминов
...октиламина, что соответствуетвыходу 93,7/.П р и и е р 10, 220 г (2,5 моль)бутирамида (чистота 993) растворяютв 1000 мл воды (163-ный раствор при15 С), вводят в раствор поток газообразного хлора со скоростью 62 г/чпри 15-20 С.рН раствора, который до введенияхлора составляет 6,5 ( в зависимостиот используемой воды), постепенноуменьшается по мере прохождения реакции, По истечении 1 ч, когда введено .примерно 1/3 всего количества хлора,рН составляет 1,5, уменьшаясь до0,4 по истечении 3 ч 10 мин когдахлорирование завершается. П р и м е р 8, Суспензию 26,52 г (0,45 моль) окиси кальция (чистота 954) в 1000 мл воды перемешивают до тех пор пока вся окись не перейдет в гидроокись. Суспензию охлаждают до55 155 С и 49,54 г (0,3 моль)...