Способ получения 5-арилидекизородаников

Номер патента: 197594

Авторы: Баранов, Грищук, Комарица

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик,: присоединением заявт МПК С 0 Приоритет Опубликов Номитет пп прелата зооретеиий и открытии при Совете Министров СССР, Бюллетень,4сания 18 Т 11.196 то 09.И.19 опубликования о Авторыизобретени А. П. Грищук, И, Д. аранов явитсл ПОСОБ ЧЕ 11 ИЯ 5-АР ИИЗОРОДАИ ИБО едмет изобретени Способ получения отличающицся тем, ч ют взаимодействию гидами в среде уксу вии ацетата натрия пературы кипения р Изобретение относится к области получения 5-замещенных изороданинов, которые могут найти применение в аналитической химии,Предлагаемый способ получения 5-арилиденизороданинов состоит в том, что изороданин 5 (4-тионтиазолидон) подвергают взаимодействию с ароматическими альдегидами в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата натрия при нагревании до температуры кипения реакционной смеси. 10Пример 1. Получение 5-бензилид е н-т и о н т и а з о л и д о н. 2,66 г (0,02 моль) изороданина, 2,12 г (0,02 лтоль) бензальдегида, 2 г безводного ацетата натрия в 10 мл уксусной кислоты нагревают с обрат пым холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин, а затем кипятят 5 мин на сетке, После охлаждения разбавляют водой и оставляют на ночь. Закристаллизовавшуюся массу отфильтровывают, промывают 10 мл 20 СС 1, и 2 мл этанола, а затем высушивают при 60 С. Получают 2,4 г (58%) оранжевого мелкокристаллического порошка с т. пл. 169 - 171 С, после кристаллизации из этанола т. пл.172 С. Продукт хорошо растворим во многих 25 растворителях.Найдено, %: М 6,50; Я 28,62.СаоН,ОС,.Вычислено, %: И 6,33; Я 28,97. Пример 2, Пол у ч е н и е 5-и-д и м е ти ламинобензилиден - 4-тионтназолид о н(изомер реактива Файгля), 0,66 г (0,005 моль) изороданина и 2,24 г (0,015 моль) диметиламинобензальдегида растворяют в 10 мл метанола, на холоду раствор краснеет. После 10 мин кипячения на водяной бане осадок отделяют и промывают метанолом. Из этанола выделяют красно-фиолетовые иглы с т, пл. 261 С. Выход 0,8 г (600/О). Изомер плохо растворим в холодных растворителях, при нагревании растворим в ряде растворителей, окрашивая их в красный цвет.Найдено, %: К 10,75; Я 23,98.Вычислено, %: М 10,60; Я 24,24.По указанному способу получают арилиденизороданины, у которых, например, арильная группировка содержит такие заместители, как нитрохлор, алкиламино и другие группы. 5-арилиденизороданинов, то изороданин подвергас ароматическими альденой кислоты в присутст. при нагревании до темакционной смеси.

Смотреть

Заявка

1061595

А. П. Грищук, И. Д. Комарица, С. Н. Баранов

МПК / Метки

МПК: C07D 277/36

Метки: 5-арилидекизородаников

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-197594-sposob-polucheniya-5-arilidekizorodanikov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-арилидекизородаников</a>

Похожие патенты