Способ получения 2-

Номер патента: 367599

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцу, Эдуард

МПК: C07D 215/02, C07D 217/04

Метки: 367599

...выхода.Пример 2, 12,9 г (0,1 моль) хинолина, 23,0 г (0,5 моль) муравьиной кислоты и 50 лил ацетона (растворитель) загружают в автоклав с полезным объемом 100 лл и нагревают 3 час при 200 С. Давление достигает 50 атм. Через 3 час охлаждают до комнатной температуры, Давление 16 атм. После отстаивания из реакционной смеси в вакууме при 40 С отгоняют ацетон. В оставшемся сыром продукте (15,3 г) содержалось 16,8% 1,2,3,4-тетрагидрохинолина, 16,45% октагидрохинолина и 66,8% М-формил,2,3-тетрагидрохинолина (по газохроматографическому анализу).Выход Х-формил,2,3,4-тетрагидрохинолина по хинолину составил 63,5/о. Для очистки Х-формил,2,3,4-тетрагидрохинолина сырой продукт перегоняют в вакууме (колонна со стальной спиралью); выделяют...

Номер патента: 493977

Опубликовано: 30.11.1975

Автор: Фрэд

МПК: C11D 1/28

Метки: сульфоэфира

...2 кг/см,Избьпок двуокиси серы удаляют при нагревании при одновременном прибавлении концентрированной серной кислоты. После отфильтровывания образовавшегося сульфата кальция получают раствор, содержащий новое соединение сульфокарбоновой кислоты.П р и мер 5. К 67 кг эфирной смеси, полученной по примеру 1 постепенно прибавляют в течение 4 час 40-пый водный раствор бпсульфита натрия (15,3 кг). Одновременно при 75 С в смесь вводят 40 л этилового спирта. Температура в реакторе поднимается до 100 - 105 С, и реакция продолжается еще 12 час при давлении в системе 2 кг/см. После отгонки спирта получают раствор, содержащий натриевые соли сульфированных пентиловых эфиров,После испарения воды получают смесь сульфоэфирных натриевых солей, которая...

Номер патента: 213027

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бал, Всесоюзный, Жданович, Жукова, Малышева

МПК: C07D 213/30

Метки: 2-метил-4, оксиметилпиридина, хлоргидрата

...5 ют 3 мл воды. К бесцветному раствору, соеподнимается гдо 39"С. Перемешивают 4 час и динен 1 ному с про 1 мьгвной водой, прилйваютоставляют на 8 час,при 18 - 20 С. Приливают 12 лгл соляной кислоты (уд, вес. 1,18), напре 125 мл воды и при перемешивании и темпера- вают до 80 - 85 С и при,перемешивании притуре 50 - 60 С 45,5 лгл серной кислоты (уд, в. ливают по каплям в течение 2,5 час раствор1,84). Смесь нагревают до 90 С и оставляют 10 нитрата,натрия 2,25 г в 14,3 мл воды. Нагрена 45 лгггн, осадок отделяют и промывают,вание;продолжаю 1 т еще 1,5 час до отоутствия100 мл воды, нагретой до 90 С, а затем при окрашивания иодкрахмалвной бумати от каптемпературе не выше 30 С до отсутствия ио- ли реакционной массы. От раствора...

Номер патента: 345141

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Гребешок

МПК: C07C 87/10

Метки: а-метил-р-(г-метоксифенил)-этиламина

...водный извлекают бензолом. Бензольные вытяжки и органический слой соединяют, промывают водой, 10%-ным раствором соды, сушат безводным сульфатом натрия и перегоняют. Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме. Нитрилы и- и о-летоксифенилизомасляных кислот перегоняют в интервале 140 - 150 С (8 миг рт. ст.).Получено 6,6 г (50% в расчете на взятый анизол). По данным ГЖХ продукт состоит на 80% из и-изомеров и на 20% - из О-изомеров.П р и м е р 2. Получение амида Р-(гг-метоксифенил)-изомасляной кислоты.К раствору 2,1.г (0,01 .1 О.гь) смеси нитрилов, полученной в первой стадии, в 13 лл эта345141 П р ед мет изобретения Составитель Л. ИоффеТехред А. Камышникова Корректор 3. Тарасова Редактор Е. Левина Заказ 2494/о Изд.1045 Тираж 406...

Номер патента: 110580

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Вальтер, Макс, Фридрих

МПК: C07D 279/06

Метки: атомов, дигидро-мета-тиазина-д-3, замещенных, производных, углерода, циклических

...л. воды. Затемпри размешивании вводят аммиак и сероводород в соотношении 2: 1При этом реакционную смесь следует держать при - 10. Через 3 часареакция обменного разложения заканчивается. Добавляют 200 мг 10 Оного водного раствора едкого натра и продукт извлекают эфиром. Эфирный раствор дополнительно промывают водой, сушат сульфатом натрияи упаривают, Дробная перегонка остатка дает дигидротиазин с 84 Оо-нымвыходом. Температура кипения 97 - 99 при 12 лл рт. ст.П р и м е р о. Получение 2, 2, 4, 6, б-пентаметил-дигпдро-мета-тназппаЬ,-3,4.Смешивают 98 г окиси мезитила с 580 г ацетона и добавляют 20 .я.воды, В этот раствор при размешивании вводят аммиак и сероводородв соотношении 2; 1. Температура в реакторе поднимается до 42. Пс истечении 4...