Способ получения хиноксалин-2, 3-дикарбоновойкислоты

Номер патента: 197600

Авторы: Кошель, Постовский, Тюренкова

ZIP архив

Текст

1976 ОО ( Союз Советских Социалистических Республик-:лено 25.17,1966 ( 1071983/23-4 л 12 р, 10/10 присоединением заявки М Комитет пп делам изобретений и открыти при Совете ГЛинистров СССР(088,8) Л 1.1967, Бюллетень к,"е 13 публнкован а опубликования описания 18.Л 1.1967 Авторыизобретен Н, Г. Кошель, Г, Н. Тюренкова и И. Я. Бостовский Уральский политехнический институт им. С. М. Кировредмет изобретения иноксалин,3-дикарбоисления азина марганличающийся тем, что, с ьевой базы, в качестве дистирилхиноксалин и ературе от - 5 до - -20 С ого газа. Способ получения хновой кислоты путем ок 5 цевокислым калием, отцелью расширения сыр азина используют 2,3- процесс ведут при темп в присутствии углекисл Известно получение хиноксалин,3-дикарбоновой кислоты путем окисления феназина щелочным раствором перманганата,Выход целевого продукта составляет17% от теоретического количества.Для повышения выхода и использования сравнительно доступного исходного сырья предложен способ получения хиноксалин,3- дикарбоновой кислоты путем окисления 2,3- дистирилхиноксалина марганцевокислым калием в ацетоне при температуре от - 5 до - 20 С в присутствии углекислого газа.Выход продукта составляет 63 - 73% от теоретического.П р и м е р. К взвеси 23,8 г 2,3-дистирилхиноксалина (т, пл. 192 в 1 С) в 900 ил ацетона при перемешивании, охлаждении льдом до температуры в С и пропускании через реакционную массу сильного тока углекислого газа небольшими порциями прибавляют тонко измельченный перманганат калия (67 г) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше - 5 С, После прибавления всего КМп О и выдержки массы в течение 2 час при температуре от - 5 до - 20 С ее фильтруют. Из отфильтрованного марганцевого шлама вьпцелачивают горячей подщелоченной (рН 8) водой хиноксалил,3-дикарбоновую и бензойную кислоты в виде их натриевых солей. Операцию повторяют до тех пор, пока промывные .воды при подкислении соляной кислотой до рН 2 - 3 дают только легкую муть (общий объем воды для 5 - 6 выщелачиваний 400 - 500 лл). Объединенные водные вытяжки кислот, подкисленные концентрированной соляной кислотой (рН 2 - 3), хорошо охлаждают и фильтруют. Высушенную на воздухе смесь кислот промывают эфиром для 0 удаления бочзойной кислоты. Остаточек, представляющий собой хиноксалин,3-дикарбоновую кислоту, тсристаллизуют из воды. Выход 10 - 11 г (6,3 - 73 % от теоретического); т. втл.193 - 195 С (разложение).5 Найдено, %: НеО 14,36; Х 11,29; С 46,91;Н 3,89.С 1 оНБЫе 04 2 Н О.Вычислено, %: НеО 14,17; Х 11,02; С 47,25;Н 3,97.20

Смотреть

Заявка

1071983

Н. Г. Кошель, Г. Н. Тюренкова, И. Постовский Уральский политехнический институт С. М. Кирова

МПК / Метки

МПК: C07D 241/44

Метки: 3-дикарбоновойкислоты, хиноксалин-2

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-197600-sposob-polucheniya-khinoksalin-2-3-dikarbonovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хиноксалин-2, 3-дикарбоновойкислоты</a>

Похожие патенты