Способ получения1, 3-ди-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 196877 Союз Советских Социалистических Республикст фй рг- й.гу,";г ".:.тАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от авт. свидетельстваявлено 26.Ч 111,1966 ( 1099089/23-4) 2 р заявки присоединени ЧПК С 07 с С 07 с 1публиковано свете Министров СССР та опублико Авторыизобрете В. Н, Клюев и Ф. П. Снегирева вановский химико-технологический институт3 аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ДИ-(1-ИМИНО-ТИОИЗОИНДОЛ ИН ИЛ ИДЕН)АМИНОАРИЛОВ8с1Яв 8.ЖБ8МЙ ыть ис синтеза являюМ 20,80; Выч 15,84 Пр Ди- (1-хлор бев примаминохтеоретПерекрта пржелтое имнно-тионзол полуере 1. Берут лорбензола. ического по ристаллизоодукт пред- вещество с изоиндо чают т 1,4 г ( Выход диимнн ванный ЗО ставляе Предлагается способ получения соединениибщей формулы где Х - Н, С 1, СНе, которые могут б пользованы как полупродукты длямакрогетероциклических соединений, шихся пигментами,Способ получения 1,3-ди- (1-имино-тио. изоиндолинилиден) -аминоарилов состоит в том, что смесь дииминотиоизоиндоленина с метафенилендиамином или его замещенными в ядре нагревают до температуры порядка 60 С в среде метилового спирта с последующей фильтрацией и очисткой целевого продукта, например перекристаллизацией.П р и и е р 1 (Х - Н). Смесь состоящую из 3,3 г (0,02 г лголь) дииминотиоизоиндоленина и 1,1 г (0,01 г моль) метафенилендиамина в 50 лл метилового спирта, нагревают в колбе с мешалкой и обратным холодильником при температуре 50 - 55 С. При этом выделяется аммиак и постепенно выпадает желтый осадок, Нагревание ведут до прекращения выделения аммиака - 30 - 36 час (контроль по бриллиантовой желтой бумажке). По окончании реакции колбу охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и высушивают.Выход 1,9 г или 44,5% от теоретического по 10 дииминотиоизонндоленину. Перекристаллизованный из этилового спирта осадок 1,3-ди-(1- имино-тиоизоиндолинилиден) - аминобензола представляет собой кристаллическое вещест.во ярко-желтого цвета с т. пл. 294 - 297 С и ьм,=340 млк (в диметилформамиде).Найдено, %: С 59,02, 59,14; Н 4,33, 4,16;М 20,61, 20,48; 5 15,23, 15,40. Мол. в. 413,7, 410,3 (методом Раста).СзоН 1 ее 8 з слено, %: С 59,40; Чол. в, 404. мер 2 (Х - С 1), 1,3 линилиден) -аминоак же, как описано 0,01 г ноль) 2,4-д 1,7 г или 39,4% от отиоизоиндоленину. из этилового спи т собой зеленовато196877 Предмет изобретения Составитель Г, М. Шагалова Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и Г. И, ПлешаковаЗаказ 2176,1 Тираж 535 ПодписноЦНИИПИ Комптеза по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3т. пл, 243 - 244 С и Х =345 ммк (в диметилформамиде) .Найдено, %; С 54,52, 54,90; Н 3,87, 3,65;1 ч 19,81, 19,47; 3 15,03, 14,72; С 1 8,05, 8,38. Мол. в. 440,6 (методом Раста).СН 1,8,С 1. Вычислено, о/о. С 54,73; Н 3,35; Х 19,15;5 14,59; С 1 8,18. Мол. в. 438,5.При нагревании с бензальдегидом продукт образует шиффово основание.П р и м е р 3 (Х - СН,). 1,3-Ди-(1-имино- тиоизоиндолинилиден) - амино -4- метилбензол получают так же, как описано в примере 1. Берут 1,2 г (0,01 г моль) 2,4-диаминотолуола. Выход 1,9 г или 45,6/о от теоретического по дииминотиоизоиндоленину. Перекристаллизованный из этилового спирта продукт представляет собой желтое кристаллическое вещество с т. пл. 274 - 276 С и Э =360 ммк (в диметилформ амиде) . 4Найдено, %: С 60,31, 60,47; Н 4,35, 4,49;К 20,20, 20,16; 3 15,06, 15,53, Мол, в. 42,2(методом Раста). Вычислено, /,; С 60,28; Н 4,32; К 20,09;3 15,31. Мол. в. 418.При нагревании с бензальдегидом продукт 10 образует шиффово основание. Способ получения 1,3-ди- (1-имино-тиоизоиндолинилиден) -аминоарилов, отличающийся тем, что смесь дииминотиоизоиндоленина с метафенилендиамином или его замещенными в ядре нагревают до температуры порядка 60 С в среде метилового спирта с последую щей фильтрацией и очисткой целевого продукта, например перекристаллизацией.
СмотретьЗаявка
1099089
В. Н. Клюев, Ф. П. Снегирева Ивановский химико технологический институт
МПК / Метки
МПК: C07D 275/06
Метки: 3-ди, получения1
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196877-sposob-polucheniya1-3-di.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения1, 3-ди-</a>
Способ получения ди-(имино-индлнилиден-амино)«арилов
Номер патента: 345144
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бродкин, Воробьева, Смирнов
МПК: C07C 87/42
Метки: ди-(имино-индлнилиден-амино)«арилов
...уксусной кислоте с карбонатом аммония в присутствии безводного хлористого цинка с последующим переводом хлористоводородных солей в целевой продукт и выделением последнего известными 10 способами П р и м е р. В колбе с термометром, обратным холодильником и мешалкой кипятят 1 1,3-ди- (1-кето- инданилиден -апшо) -бензо ла в 40 лтл ледяной уксусной кислоты с 2 гкарбоната аммошя и 4 г безводного хлористого цинка 1 чис, По окончании разбавляют реакционную массу водой и приливают 30 лл концентрированной соляной кислоты. Через 20 3 час отделяют красную хлористоводороднуюсоль 1,3-ди-(1-пмино-инданплиден-амино)- бензола. Т, пл. 255 в 2 С и л,н, 260 нлт (Д 1,62), 430 нлт (Д 0,42) в бутиловом спирте. Выход 75%.25 1 взвеси хлористоводородной соли...
Способ получения -диалкил(арил)фосфорилпропиловых спиртов
Номер патента: 731743
Опубликовано: 23.11.1982
Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков
МПК: C07F 9/53
Метки: диалкил(арил)фосфорилпропиловых, спиртов
...использование более низкой тем пературы ( 45-60 ОС) по сравнению сизвестным способом и позволяет полу"чать как -диарил-, так и Я-диалкилфосфорилпропиловые спирты.П р и м е р 1, 0 -Дибензилфосфорилпропиловый спирт.К раствору 0,о г в 0,522 моль,)дибензилфосфинистой кислоты и 2,1 г(0,022 моль) триметиленхлоргидринав 1 О мл диметилсульфоксида при 40 Сприбавляют по каплям в токе аргонапри перемешивании 6,4 г (0,057 моль50-ного водного раствора едкогокали, После нагревания в течение 1 чпри 50 С смесь разбавляют 80 мл вог 0ды, Выпавшее масло экстрагируют хлороформом, экстракт сушат сульфатомнатрия и упаривают в вакууме. Получают 4,6 г (,73:у )ф-дибензилфосфорил.пропилового Опиртд р т впл а 1 02 р 5 аар 5103,5 С из этилацетата). Формула...
188495
Номер патента: 188495
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07D 215/26, C07D 215/40, C07D 219/06, C07D 219/08
Метки: 188495
...Суспензию 1,94 г 4-хлор-оксихинальдина (1, К,=СНсь К.,=С 1, т. пл, 210 в 2 Сс разл,), в растворе 0,1 г ацетата меди в 4 млморфолина и 30 мл метилового спирта перемешивают в атмосфере кислорода 5 час.В результате поглощается 117 мл кислорода.Затем к реакционной массе прибавляют 60 млхлороформа и 2,5 мл уксусной кислоты, промывают хлороформный раствор водой (3 разапо 30 лсл), отфильтровывают исходное вещество, взвешенное на границе слоев (возвращают 0,9 г с т. пл. 209 - 211 С с разл., недает депрессии т. пл. с Г, К=СН К,=С 1).Хлороформный раствор сушат сернокислымнатрием, упаривают до объема 15 мл, прибавляют 40 лл гептана и осадок перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта.Выход 0,51 г (27,9%) после высушиваниянад фосфорным...
Способ получения производных бензилпиримидина или их солей
Номер патента: 612629
Опубликовано: 25.06.1978
МПК: A61K 31/505, C07D 239/49, C07D 401/10, C07D 403/10
Метки: бензилпиримидина, производных, солей
...31 мл диметилсульфоксида перемешивают 5 ч без доступа влаги при50 С. Смесь выливают в 200 мл воды,выпавшее масло экстрагируют этилацетатом, этилацетатный раствор высушивают сернокислым натрием и упариваютв вакууме. Чисткой остатка на окисиалюминия бензолом и перекристаллиза.цией из этилацетата/петролейного эфира получают нитрил с(-(анилинометилен)-4-хлор,5-бис-(диметиламино)гидрокоричной кислоты; т.пл. 168 С,П р и м е.р 5. К раствору0,9 г натрияв 60 мл абсолютного этанола добавляют 3,7 г гидрохлоридагуанидина и 4,3 г нитрила-. -(анилинометилен)-4-хлор-(диметиламино)-5-(метиламино)гидрокоричной кислоты споследующим кипячеййем с обратнымхолодильником в течение 20 ч. Спиртудаляют в вакууме, остаток растворяютв воде сотсасыванием и...
Способ извлечения ароматичного спирта из остатков растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре
Номер патента: 1839179
Опубликовано: 30.12.1993
Авторы: Аванесьянц, Кожанова, Шевчук
МПК: C12F 3/08
Метки: ароматичного, извлечения, остатков, после, растительного, резервуаре, спирта, спиртом, сырья, экстракции, этиловым
...этого проводили слив конденсата и го коньячного спирта, который испольэовапределяли крепость и выход спирта. Ре- ли в купаже коньяка три звездочки, ультаты опытов приведены в табл. 2. При создании в резервуаре вакуума спомощью вакуум-насоса часть паров спирКак видно иэ табл. 2, наилучшие показа та могла теряться с воздухом. С целью ели по выходу и крепости полученного кон- предотвращения потерь спирта с продукенсата достигнуты при продолжительности тами вакуумирования проводили раство, оддержанияврезервуаредостигнутыхвели- рение их в воде. Было получено 50 дал ин вакуума 5-7 дней. раствора крепостью 4 об. или 2 да безТемпература. водного спирта.10 20 25 30 35 40 50 55 После слива из резервуара конденсата крепостью 67,5 об.ф,...
Предыдущий патент: Способ получения 4-оксипнперазино-1, 2-е-пурииа
Следующий патент: Способ получения 1, 3-ди-
Случайный патент: Двухкаскадный амортизатор