Способ получения со-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
САН ИЕ РЕТЕНИЯ Сооз Советскив Социалистическив РеспубликВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬ ваЗависимое т. свиде 979,2 аявлецо 09.1 Ъ.1966 ( 10 рисосдц;ецием заявки К ПриоритетОпубликовано 31 Х.1967. Боллстснь М 1 Дата опубликования описания З.И 1.196 Комитет по делам зобретений и открытий при Сввете Министров СССРУДК 547,732.07(088.8) Авторизобретения Фабричный, И. Ф, Яалавина, С. Ч. Кострова и Я. Л. Гольдфар нститут органической химии им, И. Д. Зелинского аявител С 1 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ю-(5-ХЛОР-ТЕБОИЛ)КИСЛОТ НОВЫХ Предлагаемый способ получения к-(5-хлор.3-теноил) -алкановых кислот состоит в том, что о-(2,5-дихлор-З-теноил)-алкацовые кислоты кипятят с порошкообразной медью в пропиоцово кислоте, Д,ч цодавлсцц 5 цсоольшо.го количсства побочного продукта, образую.щегося вследствие дегалоцдирования в пятом положении тиофецового ядра, в реакционную смесь добавляют муравьицуо кислоту.П р и м е р, Получение со-(5-хлор-теноил) - 10 пропиоцовой кислоты.Смесь 10 г о-(2,5-дихлор-З-теноил)-пропио новой кислоты, 100 ил пропионовой кислоты, 10 л г 85%-ной муравьиной кислоты и 5 г порошка меди киитят 5 час. Медь отфильтро вываот ц цромьвают пропионовой кислотой.От фильтрата отгоцяот проццоновую кислоту.Остаток раствор пот в 100 л,г уксусной кислоты, к раствору прибавляют 100 л,г горячей воды и кипятят с углем.Угольотфильтровывают, 20 к горячему фильтрату прибавляют 30 л,г концентрированной соляной кислоты и 400 мл горячей воды, нагревают до кипения и оставляют кристаллизоваться. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 6,2 г вещества (выход 7%) с т. пл. 140 -- 142 С. После кристаллцзациц цз разбавленной уксусной кислоты, т. пл. 142 - 143 С; мол. вес: найдено 28; вычислено для С,НтС 105 218,7. 30 1.1 айдсно, %: С 44,27; 43,98; Н 3,25; 3,05;5 14,78; 14,50.СкНтС 105.Вычслепо, с/: С 43,94; Н 3,23; 8 4,66.Прц проведении опыта без добавлсшгя11 СО 011 нолучаот продукт с т. цл. 12 -135"С, которыц после нескольки: кристаллцз а цц й и м еет т. пл. 136 - 142 С.11 айдено, %: С 51,27; Н 4,13,С,Н,0,8.Вычислено, %; С 52,16; Н 4,38,С,.НтС 0,8.Вычислено, %; С 43,94; Н 3,23.Мол. вес: найдено 187; вычислено дляСеН 80 Я 184,2; вычислено для СеНтС 105218,7.Продукт является, вероятно, смесью монохлоркетокцслоты и полностью дегалопдцроваццой кетокцслоты.Получение- (5-хлор-теноил) -маслянойкислоты,Смеси 13,0 г у-(2,5-дихлор-З-теноил)-масляюй кислоты, 130 лл пропионовой кислоты,13 лл 85%-ной муравьиной кислоты и 6,5 гпорошка мсдп кипятят, а затем обрабатываютреакционную массу, как указано в случае по,.учения р-(5-хлор-теноил)-пропиоцово кислоты, выделяют 9,6 г (выход 850/о) у-(5-хлор 3-тенопл) -масляной кислоты, т. пл. 92 - 93 С.После кристаллизации цз разбавленного196892 С,Н 1 вО,.Вычислено, в/в: С 54,52; Н 5,08.С,Н,С 10 З.Вычислено, вв: С 46,45; Н 3,90. Предмет изобретения Составитель Н. ПивницкаяТехред Т. П. Курилко Редактор Т. П. Ларина Корректоры: О. Б, Тюрина и Н, И. Быстрова Заказ 1 Э 35/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапнова, 2 спирта т. пл. 93 - 94 С. Мол. вес: найдено 233; вычислено для СаН,С 10 зЯ 232,7,Найдено, %: С 46,39; 46,59; Н 3,86; 3,90;5 13,79; 14,09.СОН 9 С 1033,Вычислено, в: С 46,45; Н 3,90; Я 13,78, При проведении опыта без добавления муравьиной кислоты из 5,0 г у-(2,5-дихлор-З-теноил)-масляной кислоты получают 2,3 г продукта с т. пл. 88 - 90 С, который, судя по элементарному анализу и определению молекулярного веса титрованием, является смесью монохлоркетокнслоты с полностью дегалоидированной кетокислотой.Мол. вес: найдено 215, вычислено для СзНОаЯ 198,2; вычислено для С 9 НзС 10 аЯ 232.Найдено, в,гв: С 49,79; Н 4,40; 4,51. 1. Способ получения ог-(5-хлор-теноил) - алкановых кислот, отличающийся тем, что ог- (2,5-дихлор-З-теноил) -алкановые кислоты кипятят с порошкообразной медью в пропионовой кислоте. 2. Способ по п. 1, ог,гичающийся тем, что, 15 с целью подавления образования побочногопродукта, процесс ведут в присутствии муравьиной кислоты.
СмотретьЗаявка
1068979
Б. П. Фабричный, И. Ф. Шалавина, С. М. Костроза, Я. Л. Гольдфарб, Институт органической химии Н. Д. Зелииского
МПК / Метки
МПК: C07D 333/14
Метки: со
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196892-sposob-polucheniya-so.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения со-</a>
Предыдущий патент: Способ получения моноалкилтиофенов
Следующий патент: 196893
Случайный патент: Измеритель активной и реактивной составляющих полного сопротивления