Способ получения фенилзамещенного 12-оксатетрадеканолида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Соиивлистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 13,1 Ч,1966 ( 1069409/23-4) Кл. 12 о, 31/О гением заявкис прис МП, С 07 ПриоритетОпубликовано Комитет с взооретеиий ори Совете ССС.1967. Б опубликования описания 14 Х 1,196 Авторыизобретения йфман,А. Ивахненко, Т, С, Саблина, 3, П. Головина, А, К, КоИ, Н. Братус и В, Г. Ворониналужский филиал Всесоюзного научно-исследовательскогоинститута синтетических и натуральных душистых веществ Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯНО ГО 12-0 КСАТЕТРАДЕКАНОЛ ИДА ЕНИЛЗАМ о кислой й отделягой реакпримеси тна, хав хромаграфии встепени этиловый ой водыостаточ- кристал - гептан 56 С, кис- содеро 5,27%) 9,43. Пример 2. Пол 12-оксатетр адека нол 25 В колбу Клейзенами тубусами для те ронки, загружают 5 сульфита калия и в ратуре 220 в 2 С30 3 лтл рт. ст. добавля учение фенилзамещенногоида.с двумя дополнительнырмометра и капельной во г глицерина, 2 г метабитечение 30 час при темпеостаточном давлении 2 ют 20 г феннлзамещенной Изобретение относится к области получения оксалактонов - ценнейших душистых веществ с тонким мускусно-амбровым запахомПредложен способ получения фенилзамещенного 12-оксатетрадеканолида, состоящий в том, что фенилзамещенную 14-окси-оксатетрадекановую кислоту подвергают деполимеризации в присутствии метабисульфита калия при температуре 220 - 240 С и остаточном давлении 2 - 3 мм рт. ст, в среде глицерина с последующим выделением целевого продукта известным способом, например дистилляцией. П р и м е р 1. Получение фенилзамещенной 14-окси-оксатетрадекановой кислоты, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой Дина - Старка с обратным холодильником, загружают 166,2 г 99 в/в-ного фенилэтиленгликоля, 52,17 г 46%- ного водного раствора едкого натра и 250 мл толуола. При температуре кипения растворителя и циркуляции толуола удаляют воду до тех пор, пока конечная влажность толуола не превышает 0,15%, Количество свободной щелочи в реакционной массе 0,25%.Не отгоняя растворитель, к реакционной массе добавляют в течение 1 час 79,8 г 99,7 О/оной о - бромундекановой кислоты и при этои же температуре смесь перемешивают в течение 6 час, удаляют растворитель, по охлаждении подкнсляют соляной кислотой дреакции на конго, органический слоют и промывают водой до нейтральции на конго и до полного удаленияфенилэтиленгликоля (отсутствие пярактерного для фенилэтиленгликолятограмме), полученной при хроматотонком слое на окиси алюминия 1 Чактивности в системе бензол -0 спирт (1: 4) .Полученный продукт сушат отгонв виде азеотропа вода - толуол прином давлении 100 в 1 лм рт. ст, илизуют из смеси серный эфир195463 Составитель Л, КрючковаРедактор Л. Г, Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры; Г. И. Плешаковаи О, Б. Тюрина Заказ 1680/8 Тираж 585 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 314-окси-оксатетрадекановой кислоты в виде суспензии в 150 г глицерина,Образующийся лактон в течение 45 - 50 час отгоняют вместе с глицерином, отделяют от последнего и перекристаллизовывают из гептана,Получено 5,8 г (30,8%); т. кип. 125 - 128 оС (остаточное давление 3 им рт. ст.; т, пл, 49 - 49,5, эфирное число 182,2 (вычислено 183,9). К 1 0,52 (хроматографирование в тонком слое на окиси алюминия 1 Ч степени активности, система гептан - бензол (1; 9); проявитель - пары йода). 4Найдено, %: С 74,84; 74,71; Н 9,31; 9,10,С 19 Н 2803.Вьн 1 ислено, %: С 74,96; Н 9,26,5 Предмет изобретенияСпособ получения фенилзамещенного 12 оксатетрадеканолида, отличающийся тем, что фенилзамещенную 14-окси- оксатетрадекановую кислоту подвергают деполимеризации 10 в присутствии метабисульфита калия путемнагревания до температуры 220 - 240 С при остаточном давлении 2 - 3 м,я рт. ст. в среде глицерина с последующим выделением целевого продукта известным способом, например 15 дистилляцией.
СмотретьЗаявка
1069409
Е. А. Ивахненко, Т. С. Саблина, П. Головина, А. К. Койфман, И. Н. Братус, В. Г. Воронин, Калужский филиал Всесоюзного научно исследовательского института синтетических, натуральных душистых веществ
МПК / Метки
МПК: C07D 313/00
Метки: 12-оксатетрадеканолида, фенилзамещенного
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-195463-sposob-polucheniya-fenilzameshhennogo-12-oksatetradekanolida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенилзамещенного 12-оксатетрадеканолида</a>
Способ получения полиамидоимидов
Номер патента: 512716
Опубликовано: 30.04.1976
Автор: Мишель
МПК: C08G 69/02
Метки: полиамидоимидов
...для операций прессования под давлением, в известных случаях, в присутствии загрузок в виде порошков, шариков, гранул, волокон или чешуек. В виде суспензий илп растворов форполимеры могут быть использованы для изготовления покрытий и промежуточных, предварительно импрегнированных изделий, арматура которых может быть образована волокнистыми материалами на основе силиката или окиси алюминия или циркония, углерода, графита, бора, асбеста или стекла.Во второй стадии форполимеры могут быть отверждены путем нагревания вплоть до температуры порядка 350 С, обычно 150 - 300 С; дополнительное формование может быть осуществлено в процессе отверждения, в известных случаях, под вакуумом или давлении, выше атмосферного, причем эти операции могут...
Способ получения линейных алифатических сложных сополиэфирамидов
Номер патента: 591153
Опубликовано: 30.01.1978
МПК: C08G 69/44
Метки: алифатических, линейных, сложных, сополиэфирамидов
...получают таким образом 1,2 г растворимого полимера (6% использованного сырого полимера). Эта экстрагированная фракция состоит из непрореагировавшего полиадипатаэтиленгликоля и полимеров с низким молекулярным весом.Растворяют 5 г того же сырого полимера в100 мл концентрированной серной кислоты при комнатной температуре. Полученный раствор полимера разбавляют 1 л воды, избегая любого нагрева с помощью измельченного льда.Осажденный полиамид фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Дозировкой конечных групп определяют его молекулярный вес, который составляет 2600, Этот анализ показывае, что сополиконденсат, полу- ценный реакцией полиамида, содержащего концевые карбоксильные группы со сложными полиэфирами, содержит...
Способ получения адгезионной присадки к битуму
Номер патента: 523927
Опубликовано: 05.08.1976
МПК: C10C 3/04
Метки: адгезионной, битуму, присадки
...как адгезионную я,присадку к битуму, применяют остаточноемасло, выделенное из битума БН- И экст , Исследование процесса аминирсФания про-,ракциой растворителем, состоящим из аце-Водят с хлорированным маслом, содержащимтока (85 об.%) к н-гептана (15 об%). 6 О,9% хлора, полученным при температурея 8239273пол иэтиленполиамином хлорированного неф-( Физико-химические показатели масла:аотепродукта с содержанием хлора 7-9 вес.% плотность ( 3, 1 0,9748, молекулярнаяпри 140-200 С, атмосферном давлениимасса 510, йодное число 20,2, Групповойудельном расходе йолиэтиленполиамина 1 :химический состав, %: пиклопарафины и0,5-2,0 гlг хлорированного нефтепродукта,моноциклические ароматические углеводорои продолжительности 30-60 мин. ,ды 8,6;...
Способ очистки сополимеров винилхлорида, полученных в массе, от сомономеров
Номер патента: 656530
Опубликовано: 05.04.1979
Авторы: Жан-Бернар, Саломон
МПК: C08F 6/10
Метки: винилхлорида, массе, полученных, сомономеров, сополимеров
...отверстиями диаметром 630 мкм, составляет 99 вес.%, кажущаяся объемная масса0,60 г/см , средний диаметр частиц145 мкм,выП р и м е р 5 (сравнительный). В ча.полимеризатор емкостью 200. д из нержа- мевеющей стали, снабженный мешалкой, со- дестоящей из турбины с шестью плоскими долопастями диаметром 215 мм, вводят133 кг винилхдорида и продувают подиме- эариэагор дегазацией 10 кг винилхлорида. виЗатем добавляют 2 кг винилацетата, 11,1 г прперекиси ацегилциклогексансульфонила, чтосоответствует 0,8 г активного кислорода, меи 7,8 г этидпероксикарбоната, что соог даветствует 0,7 г активного кислорода. Ско порость перемешиваиия до 400 об/мин, Тем- прпературу реакционной среди в полимериза-, амторе доводят до 70 С и поддерживают каее, что...
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 1038335
Опубликовано: 30.08.1983
Авторы: Куценко, Левченко, Носовский, Осинцева, Тряпичкин, Файдель, Шик, Шуйский
МПК: C07C 67/08
...25 :180 ОС и давление от атмосферного до остаточного 20 мм рт.ст. В качестве катализатора можно применять раз- . личные кислоты, такие, как серная кис. лота, бензолсульфокислота, паратолуолсульфокислота. 30П р и м е р 1. На установке непрерывного действия, включающей каскад из 4-кубовых аппаратов с мешалкой емкостью по 2 л каждый, получают ди(2-этилгексил)фталат взаимодей 35 ствием Фталевого ангидрида с 2-этилгексанолом в присутствии серной кислоты,в качестве катализатора в среде избыточного 2-этилгексанола.В первый аппарат каскада непрерыв 40 но подают расплав фталевого ангидрида и 2-зтилгексанола со скоростью 380 и 800 г/ч соответственно. В .указанном аппарате поддерживают температуру 120-125 С, время пребы-. вания реакционной смеси...
Предыдущий патент: Способ получения 2-оксиметилдифенил-2-карбоновойкислоты
Следующий патент: Шаровидный ерш для очистки внутренней поверхности труб
Случайный патент: Жидкостной электрический переключатель