Способ получения 5-хлорили 3, 5-дихлор-2-оксипиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЛ ИГУАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саоа Ссветския э Социалистических Республик( 1070548/23-4) ависпмое от авт. аявлепо 20.11.196 явкис присоедпцецием Комитет по делам изобретений и открыти лри Совете Министров СССР,821. 2823.08.8) тг,1967. Б 0.1,1 стсця описания 2 Л 1.1967 ублпковапо 12 ата опубликован ицкий овлева, С. авлецко цститут оргацическои хими явптел СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ХЛОРИЛ И 3,5-ДИХЛОР-0 КСИП ИРИДИНПример 1, 5 В четырехгорлуобратным холодикой, мешалкой4,5 г (0,05 мо,гьсухого бецзола ивации приоавляюного бутилгипохлсухого бецзола, спература реакцио Хлор-оксипирпдип.ю колбу емкостью 15льпиком, капспьпойи термометром пом) 2.оксипиридипа впри ипенсивцом перт 5,43 г (0,05 моль)орита, растворенноготакой скоростью, чтобпцой массы повысила г,г с воронеща ю 1 25 м,г емеши- третичв 5 мл ы темсь пр,ретеппя- илп 3,5-дпхлор- см 2-окспппрпдппа,Авторытзобре 1 сппя Я. Н. Иващенко, О Способ получешя 5-хлор- и 3,5-дихлор- оксипиридица хлорированием 2-оксипиридица газообразным хлором в растворе хлороформа известен, При этом в результате реакции получают смесь 5-хлор- и 3,5-дихлор-оксипиридппа. Кроме того, известен способ хлорировапия 2-оксипиридипа газообразшям хлором в грисутствии 20%-пой серпой кислоты при комнатной тсмпсратурс. По этому способу хлорироваппс проводят в три приема и получают только 3,5-дпхлор-оксипириди с выходом конечного продукта 631/,Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается 2-оксипиридип хлорировать третпчпым бутилгипохлоритом в среде сухого бепзола при 70 - 75 С и отношении исходного продукта к т тичцому Оутплгипохлориту соогвстствс 1:1 или 1:2. рсакцпп до 70 - 75 С, Зато массу выдерживают па водяной баце прп 75" С в течение 1 час, растворитегь отгоняют и остаток перекоцста;1,1 изовьВаОт пз ОСПЗОла с актпвпроваппым углем.Выход продукта 6,1 г (96%), т. пл. 162" С.11 айдепо, %. С 1 27,29; 27,39.Вычислено, /с С 1 27,41.П р и м с р 2. 3,5-Дихлор-окспппрпдпп.10 В чстырехгорлую колбу емкостью 50 мл собратпым холодилыиком, капельой воронкой, мешалкой и термометром помещают 4,75 г (0,05 мо,гь) 2-оксипирпдица в 25 лгл сухого бепзола и при ицтецсивцом перемешпва пип и нему прибавляют 10,85 г (0,1 моль) третичного бутилгппохлорпта, растворенного в 10 мл сухого бспзола, с такой скоростью, чтоОь тсмпсрату ра реакппоцпой массы повэ 1 сп лась при рсакцпп до 70- - 75 С. Затем массу 20 выдсргкивают прп работающей мсшалкс. бсздополнительного подогрева 30 1 и, после чего растворптель отгопяот в вакууме и остаток перскристаллизовывают пз спирта.Выход продукта 7,3 г (93%), т. пл. 176 С.25 Найдено,:)/,: С 1 43,12; 43,26.Вычпслепо, %: С 1 43,29.Предмет зоб Спосоо получения 5-хлокспппрпдппа хлорпровапЗаказ 1488/1 О Тиргик 535 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Советс Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 отличаощийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, хлорировапие проводят третичным бутилгипохлоритом в среде сухого бензола при 70 - 75= С и отношении исходного продукта к третичному бутплпшохлориту, соответственно, 1: 1 пли 1: 2,
СмотретьЗаявка
1070548
Институт органической химии УССР
Я. Н. Иващенко, О. Н. Яковлева, С. Д. Мощицкий, А. Ф. Павленко
МПК / Метки
МПК: C07D 213/61, C07D 213/63
Метки: 5-дихлор-2-оксипиридина, 5-хлорили
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-194823-sposob-polucheniya-5-khlorili-3-5-dikhlor-2-oksipiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-хлорили 3, 5-дихлор-2-оксипиридина</a>
Предыдущий патент: Способ получения фенолов, масел и остатка
Следующий патент: Способ получения о-пипеколина
Случайный патент: Электромеханический фильтр