Способ получения 4, 4-дипиридила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 196655
Авторы: Александер, Империал, Иностранна, Рой
Текст
гЗавцс 1 мый Кл. 12 р,влсно 04.Х 11.1963 ( 868899;23-4) присоединсцисм заявки МПК 1 оритет Ко 1 витвт оо делам изобретвиий и откры при Совете Министр СССРУДК 547.828.07(088.8) оллетець Ъо 11 6.Ч,1967. уолцкова 1 та опубликоваю п описания 23.И.1967 Авторыизоорстсния ИностранцыАлександер Хантер 1 тт(Англия) Рой кквилла Заявител Империа итед СПОСОБ 11 ОЛУЧЕНИЧ 4,4-ДИ ПИРИДИЛА едмет изобретения Известен способ получения 4,4-дициридила в две стадии, одна из которых - взаимодействие пиридица с металлом, например натрием, з 1 агццез 1 Р 1 ли ал 1 оъ 1 ицисм, вторая - окт 1- слецие полученного продукта кислородом или воздухом.Предлагается спосоо полу 1 еция 4,4-дипиридила взаимодействием пцридица с метал;1 ом, например натрием, магнием, ал 1 омицием, с одновременным окислением продуктов реакции. В качестве окислителя может быть использован це только кислород, цо и цитроалкац. Окислитель вводят в начале реакции. Зто позволяет повысить выход 4,4-дипирцдила, а также сократ 1 г 1 ь время проведения процесса. П р ц м е р 1. Смесь 12 ч. магниевых стружек и 395 ч. абсолютного пиридица нагревают до кипения, затем добавляют 14 г бромистого аллцла. Смесь выдерживают 60 мин при температуре около 15 С, продувая ее током кислорода со скоростью 200 л 1 л/лтин ца каждые 12 г магния. Получают 33,5 г 4,4-дцпиридила или 59 О 4 (ца израсходованный пиридин) от теории.П р и мер 2. Смесь 12 ч, магниевых зерен размером 1 мл ц 395 ч, абсо;потного пирцдина нагревают до кццсцця ц ;1 обавляют 5 ч, хлористого аллила. Затем смесь цагрева 1 от до 1 бС и и течение 120 лтин пропуска 1 от через цее ток кислорода со скоростью 400 млмин ца каждые 12 г магния. Получают 23 ч. 4,4- дипиридила или 60,5 о 4 (на израсходованный пцридин) от теории.5 Пример 3. Смесь 395 ч. повторно перегнанцого пиридина (с содержанием менее 0,01 воды) и 12 ч, магния в виде зерен размером 1 млт нагревают до 70 С. Для возбуждения реакции к смеси добавляют 5,4 ч. ди сперсии с содержанием 251), металлического:1 атрия в триметилбецзоле, после чего смесь нагревают до кипения. Через 3 мин после начала реакции добавляют 31,9 ч. цитроэтана, который вводят отдельными порциями по 1,1 ч.15 каждые 3 л 1 ин, Затем смесь охлаждают приблизительно до 60 С и для снижения ее вяз.кости в;1 осят 64 г метанола, Получают 34,3 ч.4,4-дициридила или 53 (на израсходованный пиридин) от теории.20 Пример 4. Опыт проводят по примеру 3,но цитрозтан вводят порциями - по 1,1 ч.через каждые 3 мин до общего содержания его 11 ч затем интервал внесения нитроэтана увеличивают до 6 - 7 лтин. Всего добавляют 25 28,6 ч. цитроэтана. Получают 33,6 ч, 4,4-диниридила или 53 о (на израсходованный пирцдцн) от теории. 0 Способ получения 4,4-дипиридила из пири- липа ц металла, например натрия, магния,Заказ 1751/18 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьонй при Совстс Министров СССР Москва, Центр, нр. Сгрова, д. 4 Тннон 1)афин, нр, Сгп.нова, 2 алюминия, и окислителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, окислитель вводят в начале реакпи.
СмотретьЗаявка
868899
Рой Даффи, Александер Хантер Макквиллан Великобритани, Иностранна фирма, Империал Кемикал Индастриз Лимитед Англи
МПК / Метки
МПК: C07D 213/22
Метки: 4-дипиридила
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-196655-sposob-polucheniya-4-4-dipiridila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-дипиридила</a>
Способ получения производных 2-фенил-3-ароилбензотиофена или их солей
Номер патента: 701539
Опубликовано: 30.11.1979
МПК: A61K 31/381, C07D 333/56
Метки: 2-фенил-3-ароилбензотиофена, производных, солей
...повышают до 115-120 С.Анализ смеси с помощью тонкослойнойхроматографии показал, что реакцияпрактически полностью завершаетсяпримерно за 5 мин. По истечении30 мин к реакционной смеси добавляютлед, Затем температуру повышают до130 С, причем все это время к нейприбавляют дополнительные Порции льдаа затем воду, осадок отделяют отматочника фильтрованием, Полученнодегтеобразное твердое вещество растирают в горячем метаноле, затем охлаждают и отфильтровывдюте Осадокперекристаллиэовывают из 2,5 лэтилацетата, получают 30 г 2-(4-метоксифенил)-6-метоксибензотиофенат.плв 193-194 СвВычислено для,Св Н 1.1.0 Б,:С 71,08; Н 5,22; О 11,84;Б 11,86Найдено, , "С 71,03; Н 5,30;О 11,81; Б 11,60,П р и м е р 1. Получение 2-фенил -...
Способ полученияеиблг; ст1: м(дяс-1, 2-эпоксипропил) фосфоновой кислотыили
Номер патента: 294341
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Виль, Иностранцы, Соединенные
Метки: 2-эпоксипропил, кислотыили, м(дяс-1, полученияеиблг, ст1, фосфоновой
...в течение 15 час при комнатной температуре. Образующийся в процессе реакции н-бутилхлорид отгоняют под вакуумом, остается (ацетил-бутил) (иис-пропенил) фосфонат,Аналогичным образом получают (ацетилэтил) (иис-пропенил) фосфонат пропионил-бутил (иис-пропенил)фосфонат, (бутирил-бутил) (иис-пропенил) фосфонат, используя вместо ацетилхлорида пропионил-хлорид и бутирилхлорид.П р и м е р 3. (+) (Ацетил-бутил) (иис,2- эпоксипропил) фосфонат,Один грамм (ацетил-бутил) (иис-пропенил) фосфоната обрабатывают водным раствором 1 мл 3000-ной перекиси водорода и 20 лг вольфрамата натрия, поддерживая рН 6,0. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 С, в смесь добавляют 100 мг двуокиси марганца в течение одного час. Для разложения избытка...
Способ получения замещенных 11-аминоалкил-9, 10 этеноантраценов
Номер патента: 366601
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 87/00
Метки: 11-аминоалкил-9, замещенных, этеноантраценов
...смесь из 7,7 мл концентрированной серной кислоты и 0,8 мл концентрированной азотной кислоты при перемешивании; смесь напревают в течение 1 час до 60. Реакционную смесь, выливают затем на лед, доводят кэнцентрированньв водным раствором гидроокиси натрия до основной реакции и экстрагируют хлористым метиленом, Экстракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Образуется 1,3,6,8-тетранитро-диметиламино -метил - 9,10 - этеноантрацен структурной формулы Пример 5. Смесь из 10 г гидрохлорида 5-диметпламино-пентиновой,кислоты, 10 г антрацена и 100 мл диметилформамида перемешивают в течение 10 дней при140. По охлаждении реакционную смесь выливают в воду, смесь нейтрализуют аммиаком, полученный осадок фильтруют и перекристаллизовывают из этанола....
Способ приготовления катализатора для этерификации ароматических поликарбоновых кислот спиртами с -с
Номер патента: 856541
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Воробьев, Житков, Заковряшина, Кирилович, Куценко, Максимова, Носовский
МПК: B01J 37/00
Метки: ароматических, катализатора, кислот, поликарбоновых, приготовления, спиртами, этерификации
...алкнла высшими спиртами,т.е. образуются тетраалкилтитанаты на высших спиртах, Выделившийся при переэтерификации бутанолнакапливается в оборотном спирте, снижая его качество, или,образуя в ходе реакции этерификацнидибутилфталат, ухудшает качествопластификатора, снижая температуру вспышки, удельное объемное сопротивление и увеличивая летучесть.Следовательно, целесообразно получатькатализатор на тех же спиртах, которые используют и для этерификациипри получении пластификатора.Катализатор, приготовленный попредлагаемому способу, используютдля этерификации ароматических ноликарбоновых кислот спиртами, осуществляемой как периодическим, таки непрерывным методом.В колбу для приготовления катализатора загружают 684 г (4 моля) спирта, что...
Способ получения водорастворимого азотсодержащего сополимера
Номер патента: 995707
Опубликовано: 07.02.1983
Авторы: Мартин, Ульрих, Фридрих, Хейнц
МПК: C08F 228/02
Метки: азотсодержащего, водорастворимого, сополимера
...соль;3 - калиевая соль;4 - натриевая соль;ВА - винилацетамид;Вф - винилформамид;В столбце "Катализаторы" приняты следующие сокращения: А - аммонийпер оксидисульфат; В - аммонийпероксидисульфат+дибутиламмонийхлорид+ С - азоизобутиронитрил.П р и м е р 38, В описанном в .примере 1 устройстве к 200 мл деионизированной воды добавляют 28 мл аммиачного раствора (25/-ного), после чего с перемешиванием и вводом слабого по= 995707 4тока азота добавляют 65 г АИПК; пообразовании прозрачного раствора ещедобавляют 15 г ациламида и 20 г й-ви.нил-й-метилацетамида, рН раствора щ= 8,0. При 23 С путем добавления 10 мл0,5-ного водного раствора аммонийпероксидисульфата инициируют процессполимеризации. По истечении срока ин- .дукции ( 40 мин) полимеризация...
Предыдущий патент: Способ получения алкиловых эфиров 0, о-диалкилдитиофосфорил а-фенилуксуснойкислоты
Следующий патент: Способ получения замещенных трихлординитро-бензолов
Случайный патент: Автомат для ошиновки