Способ получения 4, 4-дипиридила

Номер патента: 196655

Авторы: Александер, Империал, Иностранна, Рой

ZIP архив

Текст

гЗавцс 1 мый Кл. 12 р,влсно 04.Х 11.1963 ( 868899;23-4) присоединсцисм заявки МПК 1 оритет Ко 1 витвт оо делам изобретвиий и откры при Совете Министр СССРУДК 547.828.07(088.8) оллетець Ъо 11 6.Ч,1967. уолцкова 1 та опубликоваю п описания 23.И.1967 Авторыизоорстсния ИностранцыАлександер Хантер 1 тт(Англия) Рой кквилла Заявител Империа итед СПОСОБ 11 ОЛУЧЕНИЧ 4,4-ДИ ПИРИДИЛА едмет изобретения Известен способ получения 4,4-дициридила в две стадии, одна из которых - взаимодействие пиридица с металлом, например натрием, з 1 агццез 1 Р 1 ли ал 1 оъ 1 ицисм, вторая - окт 1- слецие полученного продукта кислородом или воздухом.Предлагается спосоо полу 1 еция 4,4-дипиридила взаимодействием пцридица с метал;1 ом, например натрием, магнием, ал 1 омицием, с одновременным окислением продуктов реакции. В качестве окислителя может быть использован це только кислород, цо и цитроалкац. Окислитель вводят в начале реакции. Зто позволяет повысить выход 4,4-дипирцдила, а также сократ 1 г 1 ь время проведения процесса. П р ц м е р 1. Смесь 12 ч. магниевых стружек и 395 ч. абсолютного пиридица нагревают до кипения, затем добавляют 14 г бромистого аллцла. Смесь выдерживают 60 мин при температуре около 15 С, продувая ее током кислорода со скоростью 200 л 1 л/лтин ца каждые 12 г магния. Получают 33,5 г 4,4-дцпиридила или 59 О 4 (ца израсходованный пиридин) от теории.П р и мер 2. Смесь 12 ч, магниевых зерен размером 1 мл ц 395 ч, абсо;потного пирцдина нагревают до кццсцця ц ;1 обавляют 5 ч, хлористого аллила. Затем смесь цагрева 1 от до 1 бС и и течение 120 лтин пропуска 1 от через цее ток кислорода со скоростью 400 млмин ца каждые 12 г магния. Получают 23 ч. 4,4- дипиридила или 60,5 о 4 (на израсходованный пцридин) от теории.5 Пример 3. Смесь 395 ч. повторно перегнанцого пиридина (с содержанием менее 0,01 воды) и 12 ч, магния в виде зерен размером 1 млт нагревают до 70 С. Для возбуждения реакции к смеси добавляют 5,4 ч. ди сперсии с содержанием 251), металлического:1 атрия в триметилбецзоле, после чего смесь нагревают до кипения. Через 3 мин после начала реакции добавляют 31,9 ч. цитроэтана, который вводят отдельными порциями по 1,1 ч.15 каждые 3 л 1 ин, Затем смесь охлаждают приблизительно до 60 С и для снижения ее вяз.кости в;1 осят 64 г метанола, Получают 34,3 ч.4,4-дициридила или 53 (на израсходованный пиридин) от теории.20 Пример 4. Опыт проводят по примеру 3,но цитрозтан вводят порциями - по 1,1 ч.через каждые 3 мин до общего содержания его 11 ч затем интервал внесения нитроэтана увеличивают до 6 - 7 лтин. Всего добавляют 25 28,6 ч. цитроэтана. Получают 33,6 ч, 4,4-диниридила или 53 о (на израсходованный пирцдцн) от теории. 0 Способ получения 4,4-дипиридила из пири- липа ц металла, например натрия, магния,Заказ 1751/18 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьонй при Совстс Министров СССР Москва, Центр, нр. Сгрова, д. 4 Тннон 1)афин, нр, Сгп.нова, 2 алюминия, и окислителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, окислитель вводят в начале реакпи.

Смотреть

Заявка

868899

Рой Даффи, Александер Хантер Макквиллан Великобритани, Иностранна фирма, Империал Кемикал Индастриз Лимитед Англи

МПК / Метки

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-196655-sposob-polucheniya-4-4-dipiridila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4-дипиридила</a>

Похожие патенты