Способ получения 1, 3-ди-(5-платинециниумэтокси) бензолдихлорида (дихлорида диплацина)

Номер патента: 196046

Авторы: Всесоюзный, Институт

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советскиз Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 р, 11/01 Заявлено 27 Х,1966 ( 1079741/31-1с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 16 Х.1967. Бюллетень М 11 К С 071 Комитет по делай зобретеиий и открытий ори Совете Министров СССР,785.3 а опубликования описания 19 Х 1.196 Авторыпзобретени Заявитсл 3-ДИ-(-ПЛАТИ Н ЕЦИ Н И УМЭТО КСА (ДИХЛОРИДА ДИПЛАЦИНА) СОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЛДИХЛОР 5 редмет изобрете Спосоо полуокси)-бензол а) путем взадибромэтоксиб ения 1,3-ди- (Р-п ихлорида (дихл модействия пла ензола, отличаю гатинециниум рида диплациинецина и 3,5 гчийсч тем чт Т. А. Осминская, А, Д. Кузовков,Л, Ш. Городецкий, Б. М. Пятии, АВсесоюзный научно-исследоватеинститут им. Сер Известны способы получения 1, 3-ди- (Р-платипецинпумэтокси) -бензолдихлорида (дихлорида диплацина), обладающего курареподобным действием путем взаимодействия платипецина и 3,5-дибромэтоксибензола. Предусматриваемая указанными способами очистка получаемого в качестве промежуточного продукта дпбромида диплацина и перевод его в дихлорид технологически весьма сложны и не обеспечивают удовлетворительного качества 1 целевого продукта.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что дибромид диплацина непосредственно обрабатывают смесью спирта и ацетона, а затем пропускают через ионооб менную смолу в С 1 -форме.Такая методика получения дихлорида диплацина позволяет упростить технологию и обеспечивает получение препарата без пирогенного действия. 2П р и м е р. Смесь 200 г платинецина, 206 г 1, 3-дибромэтоксибезола и 1 л спирта кипятят 4 час, охлаждают до 40 - 50 С, приливают 1,5 л ацетона и вновь кипятят 20 мин. Раствор охлаждают до 20 - 25 С, отделяют 2 нижний слой дибромида диплацина и кипятят его 20 мин со смесью 400 мл спирта и 600 мл ацетона. После охлаждения слой масла отделяют, растворяют в 1 л спирта, обрабатывают 30 г угля и разбавляют спиртом до 30 А. Романчук, Ф. Я, Лейбельман,. Чемерисская и Г, П, Лондаревакий химико-фармацевтическийОрджоникидзе 1600 мл. Из спиртоацетонового слоя после отгонки растворителей и повторной обработки спиртом и ацетоном получают еще 500 лгл спиртового раствора дибромида диплацина Объединенный спиртовой раствор пропуска ют через колонку, загруженную 400 г сильно основной смолы Дауэкс в хлоридной форме со скоростью 100 - 110 лгл/час при рН 4 - 4,с Собирают фракцию, содержащую дихлорип диплацина (проба с кремневольфрамовой кислотой). При промывке колонки спиртом всего получают 3 л спиртового раствора с содержанием 242 г дихлорида диплацина.Выход дибромида диплацина 74,8 о/, от теоретического количества, а выход дихлорида на стадии обмена анионов 98,2% . Спиртовой раствор дихлорида упаривают, к остатку добавляют 1 - 1,5 л апирогенной воды и ведут отгонку до отсутствия следов спирта. Остаток обрабатывают утлем, разбавляют водой до концентрации 10%, герметизпруют и стерилизуют,с целью повышения качества целевого продукта и упрощения технологии его получения, дибромид диплацина непосредственно обра 1960464батывают смесью спирта и ацетона, а затем пропускают через ноно обменную смолу в С 1 -форме.Составитель В. А. Таратута Редактор А. Пименова Техред Т, П. Курилко Корректоры; М. П, Ромашова и 1. Е. Опарина Заказ 1753/4 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1079741

Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: A61K 31/14, A61K 31/40, A61P 21/02, C07D 471/04

Метки: 3-ди-(5-платинециниумэтокси, бензолдихлорида, диплацина, дихлорида

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-196046-sposob-polucheniya-1-3-di-5-platineciniumehtoksi-benzoldikhlorida-dikhlorida-diplacina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-ди-(5-платинециниумэтокси) бензолдихлорида (дихлорида диплацина)</a>

Похожие патенты