Способ получения 3-бутил-5-ацетил-ы-(3-оксиэтил) пирролидона

Номер патента: 194826

Авторы: Данг, Залин

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тельствависимое от авт. сви 065294/23-4 аявлено 04,%,1 с присоединением заявкиПриоритет ет по дела зобретеиий и открытиипри Совете тйииистровСССР, Б 1 оллетсцьи с а н и я 8 Х 1.1967 иковано 12.т,196 ата опуоликования о Авторыизобретени Г. Залииян, В, С. Арутюнян, О. А. Саркисян и М. Т, Дангя аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-БУТИЛ-АЦЕТИ3-бутцл ца плавится етилч-(р-оксц 4 252 С (цз во Селикарбазлэтил)пирролидоды).С 4 зН 40 з 1 х 14.Найдено 4Вычислено, % Изобретение отпос соединений, которые синтеза моцомеров.Предлагаемый спо мещенных произво цов-бутил -5- ацет лидона - заключает ацетилбутиролактона 50 - 60 С. ится к ооласти получения можно использовать для соб получени дцых 1 ч-винил ил -Х- (р-окси ся в обработк моцоэтацолановых за- пирролидоэтил) пиррое и-бутил-умином при 20,03. М 19,71 оксиэтил . Получе дают де ил-М-(р пирный рес- ксиПример. МетодА,В колбу Клайзеца помещают 5 г (0,027 люль) с.-бутил-у-ацетилбутиролактоца и 2,7 г (0,045 моль) моноэтаноламина и немедленно, присоединив колбу к водоструйцому насосу (без вакуума), барботируют ее содержимое 1 - 1,5 час. Затем под вакуумом водоструйного насоса перегоняют воду и избыток моноэтаноламнна. Из остатка, перегоняемого также под вакуумом, собирают фракцию, кипящую при 155 - 158 С/2 мм, с по 1,52 О. Через несколько минут после перегонки вещество кристаллизуется с т. пл. 63 С (из петролейного эфира),Выход 3-бутил-ацетил -Х-оксиэтил) пирролидона 5 г (81,8300 от теор.). В колбе остается 1 г смолы,С 4 зН 210 зХ,Найдено, 70; С 63,23; Н 9,25; 1 Х 1 5,86.Вычислено, %: С 63,43; Н 9,29; Х 6,16,Метод Б,В трехгорлую колбу с механической мешал 0 кой, обратным воздушным холодильником икапельцой воронкой помешают 12 г(0,063 л 1 оль) а-бутил-у-ацетилбутиролактонаи при перемешивации из капельцой воронкиприкапывают 5 г (0,082 люль) моноэтацол5 амина. Реакция экзотермическая, реакционная смесь сразу сильно разогревается с выделением паров воды, конденсирующихся цастенках верхней части колбы. После прибавления этаноламина реакционную смесь нагре 0 вают при перемешивании и 50 С ца водянойбане 3 час. Затем перегоняют образовавшуюся воду и избыток этаполамцна под давлением 12 лели, а остаток перегоняют в вакууме исобирают фракцию, кипящую при 156 - 160 С/2 - 2,5 мм, с и о 1,5272,Выход 3-бутил-ацетил-Х- (рролидоца 9,5 г (64,1 от теор продукт ц его селикарбазоц не 0 сип, т. пл. его с 3-бутил-ацеЗаказ 1672/14 Тпраьк й 5 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 этил) пирролидоном и его селикарбазономсоответствует полученной методом Л. 3-бутил-ацетил-К- (р-ацетоксиэтил) пирролидон.В трехгорлую колбу с механической мешалкой, холодильником и капельной воронкой помещают 7 г (0,03 моль) 3-бутил-ацетнл - Х -(р - оксиэтил)пирролидона, 3 г (0,03 моль) . сухого пиридина и при перемешивании и охлаждении (лед-соль) прикапывают 2,4 г (0,03 моль) свежеперегнанного хлористого ацетила, Полученную твердую массу через 3 час обрабатывают 2 о 4-ным раствором соляной кислоты, раствор экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки промывают водным раствором соды, затем водой и высушивают над безводным сульфатом натрия,После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме и собирают фракцию, кипящую при 137 - 138 С/2 мм, с по 1,5100.Выход малоподвижного 3-бутил-ацетилХ-(1 з-ацетоксиэтил)пирролидона 5 г (б 7 оогтеор.).С 4 Ны 04 Х.Найдено, %: С б 2,88; Н 8,60; М 5,40.Вычислено, п : С б 2,45; Н 8,54; Х 5,52.10 Омылением полученного продукта спиртовым раствором едкого калия получают исход.ный 3-бутил-ацетил-К- (р-оксиэтил) пирроли.дон с почти количественным выходом.Пр ед м ет изобретенияСпособ получения 3-бутил-ацетил-Х-(3 оксиэтил) пирролидона, отличающийся тем,что а-бутил-у-ацетилбутиролактон обрабатывают моноэтаноламином при 50 - б 0 С,

Смотреть

Заявка

1065294

М. Г. Залин В. С. Арутюн О. А. Саркис, М. Т. Данг

МПК / Метки

МПК: C07D 207/26

Метки: 3-бутил-5-ацетил-ы-(3-оксиэтил, пирролидона

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-194826-sposob-polucheniya-3-butil-5-acetil-y-3-oksiehtil-pirrolidona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-бутил-5-ацетил-ы-(3-оксиэтил) пирролидона</a>

Похожие патенты