C07C 103/48 — C07C 103/48
Способ получения диазинсодержащих производных оксаминовой кислоты или их солей с первичными или вторичными аминами, или щелочными металлами, или кислотно-аддитивных солей с минеральными кислотами
Номер патента: 1342410
Опубликовано: 30.09.1987
МПК: C07C 103/46, C07C 103/48, C07D 237/22 ...
Метки: аминами, вторичными, диазинсодержащих, кислотами, кислотно-аддитивных, кислоты, металлами, минеральными, оксаминовой, первичными, производных, солей, щелочными
...иэ хлороформа и простого эфираполучают 9,0 г (343 от теоретическо -го) сложного этилового эфира 2- 2(этоксиоксалиламинопиримидин-ил) 3 134этенил 1 фенил-оксаминовой кислотыс т.пл. 191 - 193 С.Исходное соединение получают следующим образом,Раствор 21,8 г 2-амино-метилпиримидина и 30,2 г п-нитробензальдегида в 45 мл муравьиной кислотыподвергают нагреванию с обратным холодильником в течение 24 ч, Послеохлаждения реакционную смесь вливают в 1 л воды и водную смесь нейтрализуют 5 н. раствором гидроокисинатрия. Сырой продукт экстрагируютхлороформом и экстракт сушат надсульфатом натрия и сгущают его досуха. Сырой продукт очищают на колоннес силикагелем и получают 27,8 г(573 от теоретического) 4 - 12-(п в нитрофенил)-этенил 1-2-аминопиримидинас...
Способ получения n-ацетил-d, l=валина
Номер патента: 1468898
Опубликовано: 30.03.1989
Авторы: Амирханян, Еланян, Петров
МПК: C07C 102/04, C07C 103/48
Метки: l=валина, n-ацетил-d
...8,34; Я 8,94.чо эВычислено,7: С 52,82; Н 8,23, Я 8,80.П р и м е р 2, Получают анало гично примеру 1, с той разницей что молярное соотношение уксуснойо ангидрида во втором цикле ацетилирования составляет 1,15 моль, а температура ацетилирования 60 ОС.Получают при первом цикле 747 г целевого продукта с содержанием основного вещества 99,77. и т.пл. 149- 150 С, а во втором - 789 г с содер жанием основного вещества 99,07 и т,пл. 147-148 С.Таким образом, общее количество Я-ацетил-Р,Ь-валина, полученного ия двух циклов, с использованием маточ ного раствора первого цикла, составляет 1536 г, что составляет 807 от". теоретического в расчете на Р,Ь-валинаП р и м е р 3. Я-ацетил- Э,Ь- валин был получен на химзаводе5 им. П.Л.Войкова.В реактор...