Патенты с меткой «2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6»

Номер патента: 1298211

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Балякина, Гунар, Мельников, Приходько, Ротэрмель, Сливченко

МПК: C07D 213/61, C07D 213/84

Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, выделения, хлорпиридина

...в системе нитрохлорпиридин:хлороформ:изопропиловый спирт:вода 1:0,7:3,0:2,75). Время охлаждения от начальной температуры 1 2раствора (-68 С) до -5 4,5 ч. После выдержки при конечной температуре в течение 1,5 ч суспензию фильтруют, кристаллы нитрохлорпиридина промывают 120 мл 85%-ного изопропилового спирта, охлажденного до -5 С, 650 мл воды и 450 мл раствора соляной кислоты (1,2 мл 35,6 -й соляной кислоты в 450 мл воды). Осадок сушат под вакуумом при 40-45 С.Получают 118,48 г кристаллов нитрохлорпиридина, содержание основного вещества 99,4 , выход 83 от теории, считая на 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-б-оксипиридон, т.пл.73,5 С, отсутствует сера при ТСХ-контроле нитрохлорпиридина, отсутствует моноамин в дихлоргидрате 2-метил-...

Номер патента: 1348336

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Зайцев, Мельников, Сиренко, Сливченко, Шляхтов

МПК: C07D 213/16, C07D 213/84

Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, хлорпиридина

...приведены после сушки целевого продукта под вакуумомпри 35-40 С. В опыте по примеру 18не производят отвод невозогнанныхпродуктов.-из зоны нагрева,Таким образом, как следует изпредставленных примеров, предлагае"мый способ позволяет повысить качество целевого продукта.Формула изобретенияСпособ очистки 2-метил-нитро- метоксиметил-циано-хлорпиридина (нитрохлорпиридина), получаемого взаимодействием 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-оксипиридона с тионилхлоридом в среде хлороформа в присутствии диметилформамида, включающий отгонку хлороформа при температуре кипения раствора и окончательную отгонку хлороформа под вакуумом при температуре до 80 С с последующим отдленением целевого продукта от примесей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с...