Способ получения дактилина

СО)03 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 4 151)4 С 07 3 40 КЫЙ КОМИТЕТ СССР БРЕТЕКИЙ И ОТКРЫТ ОСУДАРСТ О ДЕЛАМ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДАКТИЛИНА(57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частностик получению дактилина (ДК), Цельупрощение процесса, повышение выходаДК и расширение сырьевой базы способа. Получение ДК ведут экстракциейрастительного сырья - воздушно-сухихцветков Азггада 1 цз да 1 е 81 Гогш 1 з 1,75-907-ным этанолом при кипении,Растворитель упаривают, остаток кристаллизуют из спирта с последующейсушкой продукта, Способ обеспечиваетповышение выхода ДК с 0,3 до 0,57.при сокращении числа операций с 12Избрет цие стцосится 1. усоверпц ивс.твоцац 10 му сцссобу получения длктилиа (астрлгллегозида).3 ь изобретения - упрощение технолсгии, повьшение выхода целе вогспродукта ц распшрецие сырьецсй базыспособа,П р и м е р 1, Берут 10 кг воздуицо-сухих измельченных до С,09 ммцветков Лзггла 1 св л 1 ееьГогшьв 1.,Экстрагируют дсятикрлтьм количеством 80 Ж-ного спирта в экстракторепри нагревании до 79.,1 С.Полученные экс тракты объедицянт,ОТГОЦЯЮТ ПОД ВЗКУУГОГ ( ОСТ ДЛВ3 мм рт,с.т,), при 70"С до полногоудаления спирта, Полученцьй водцыйостаток (10 л) о ццпаютл хлороформа 3 раза, Очшпс цш,1 й таким Образом экстракт остлвляот при комнлтной температуре до выплдешя крис.таллов, Выпавшие криста 13 ы отделяют фильтровлцием и псрекристлллизовывлют иэ5 л спирта, Спиртовый раствор сгущлют, выделццые при этом кристаллы Отфил тр о 31 3;пт, пр Омывают спиртом и сушат при комцлтцои температуре, Получант 49 г готового цродуК га, что составляет О,-ч/ по отношению к воздушно-сухому сырью, Технологический процесс осущтвляется за 120 ч,П р и м е р 2, Берут 10 кг воздушно-сухих измельчс ншх до 0,09 мм цветков Лвьг ),1 цз дл 1 ед Гогппв 1,. Экстрагируют д сятикрлтш м количест- воГ 757.-цого с ирта ц экстракторе при нагрецлци до 79,5 С, Затем тех- цОЛОГИЧЕКй црсцС С Н.ущС тВЛяЮт аналогично цриГс ру 1. При:этом получают 39тоцого продукта, что СОСТ 1 Ц:1 Лт 1, ).( 110 1 ЦОШЕццю К 130 Э -душно- у хому ыр ь 10. П р и Г 1р 3, Бс рт 10 кг возццых до 0,09 мм;с ,11 Огш 1 1,.о;тцм количестдушно в :ихцветки Ляс Экстрлгирую цс 1 м 902-ц 1 3 с 1 Ь 1 Г,.,Я1;1 т и к ктракторе(и;иццлул: цц 1 длктц ицл подТ 3 РЖ;1 Си 1 :1 С,1 ППИМ)1 фи 3 ИКО - ХИМИЧСС -кими кон.тлцтлми вепн стцл: т, пл. 276278 "С, ГО. Г. (с пс ктрофотолетрическл) 640, согцетстцуюпля составуС О,В рл эцьх системах растворителейкоцчцый продукт дает одно неразделимое пятно. К в системах: н-бутацол - укусцля кислота - вода (4:1;2)0,38; 5: - цля уксусная кислота 0,41;этиллцетлт - муравьиная кислотацсдл (10:2:3) 0,10.Проба сцещеция: гликозид с Постоверши Образцом дактилинл депрессиит.ц:. це 1 оказывает,Прн ко:ичествецном гидролизе продукта образуется агликон с цьходомЯ;, что указывает ца его биозиднуюцРипоУЕ,личественное содержание; количес гво длк гилина в конечнсм продуктесостлвляет в среднем 96-987,И р и м е р 4 (известцый). 50 гизме.ьчеццого сырья извлекают в аппарате Соклета хлороформом (в течениеч), материал сушат на воздухе ивновь экс грагируют 953-ным спиртомв течецие 24 ч, Спиртовый экстрактуплривают до получения маслообразноймассы, к этой массе приливают 25 мпацетона, раствор подогревают до кипения и охлаждают, декантируют, Этотпроцесс повторяют трижды, ПолученнуюЗЬгуммиобраэцую массу растворяют в 1015 мл воды с подогреванием до кипения,раствор фильтруют и охлаждают до 2 Св течение нескольких недель. При этомиз раствора кристаллизовалось вещество, которое отфильтровывают, промывакт всдой цл филыре и сушат, После перекристлл.изации из воды получают кристаллы же.того цвета в количестве 150 мг (выход 0,3 Ж), которые отфильт.роцывлют, промывают на фильтре и сушлт.В срлвцеции с известным предлагаемьй способ обеспечивает повышениецчисло операций сокращается с 12 до 6.Фсрмулл изобретения Способ получеия дактилина путем экстракции растительного сырья органическим растворителем при кипении, уплривация растворителя кристаллиэацш и сушки продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощеЗаказ 4602/24 Тираж 371 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, улПроектая,4 ння ири се, повышения выхода целевог црлукта и расширения сьрьевой базы оно оба, в качестве растительного сырья используют воздушно- сухие цветки ЛзСгара 1 цз еа 1 ее 1 Гогт 1 з 1, нт рн кгтрагН",)90".-ным этилоным :нрто, н н яу ннын годный 1 таток посл. ог; спирта чиьзют х. р 1 ори, а крив с,таллиэацию велут иэ снрта.