1-(2-окси-5-нитрофенил)-3-изопропил-5-(1 бензилбензимидазолил-2 ) формазан в качестве избирательного реагента для спектрофотометрического определения кадмия, цинка, меди, ртути

(51)4 С 07 РСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВУ.ГарО) Изобретени ическим сое1 2 -окси-(1 -бензил азану в кач гетеро- астности относится нениям, в итрофенил ензимидаз тве избир к 1-( пил(71) Уральский политехнический институт им.С.М.Кирова(56) Авторское свидетельство СССРВ 825526, кл . С 07 1) 257/04,07,0579.(54) 1-(2-ОКСИ-НИТРОФЕНИЛ)-3-ИЗПРОПИЛ-(1 -БЕНЗИЛБЕНЗИИИДАЗОЛИЛ ФОРМАЗАН В КАЧЕСТВЕ ИЗБИРАТЕЛЬНОГОРЕАГЕНТА ДЛЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, ЦИНКА, МЕДИ, РТУТИ реагента для спектрофотометрического определения Сс 1, Еп, Сы, Не. Цель получение новых производных указанного класса, обладающих полезными свойствами. Получение формазана ведут из 1-бензилбензимидазолил-гидразона изомасляного альдегида в изопропиловом спирте и диазораствора, приготовленного из 2-амино-нитрофенола,концентрированной НС 1 и МаМОз), при охлаждении в кислой среде. Смесь подщелачивают ИаОН до рН 8-9, затем доводят до нейтральной. Выход 657,от.пл. 136-138 С. Испытания показывают, что формазан наряду со свойством селективного комплексообразования сЯ Ф Я+ Я+ионами Сд , Еп , Сц , Не обладает способностью образовывать эти комплексы в различных пределах рН среды, что позволяет определять эти элементы без предварительного разделения.2 ил, 2 таблфику (,фиг,2) определяют содержаниегионов НВК новой пробе анализируемого раствора добавляют 2 мл буфера рН 7 и 20 мл этанольного раствора формазана(5 10 моль/л), измерив значение оптической плотности при Л = 670 нм и зная содержание ионов ртути, опредег ляют содержание ионов СцОптическая плотность А = 0 18 рН 5,0. Вычислено для НВ 155 мкг/мл. Получено 154 мкг/мл, А = 0,08; рН 7, 1. Вычислено для Сц 108 мкг/мл, Получено 107 мкг/мп.г+П р и м е р 4. Определение Сц иг+Еп при совместном присутствии.К 2 мл анализируемого раствора, содержащего 212 мкг/мп Сц иЯФ66 мкг/мл 2 п , прибавляют 2 мл буфера рН 6,5 и 20 мл этанольного раст 5вора формазана (510 моль/л), измерив значение оптической плотности при 1 = 670 нм, определяют содержа+ние ионов Сц.К новой порции анализируемого раствора прибавляют 2 мл буфера рН 7,0,измеряют значение оптической плотности при 1 =660 нм, определяютг+содержание ионов Еп . А = 0,22; рН "6,5,Вычислено для Сц212 мкг/мл. Получено 210 мкг/мп; А = О, 12; рН7, О. Вычислено для 2 п 66 мк г/мл . Получено 65 мкг/мп.П р и м е р 5. Определение Сцги Са при совместном присутствии.К 2 мл анализируемого раствора,содержащего 166 мкг/мл Сд и 158 мкг/2+/мл Сц , прибавляют 2 мл буфера рН5,5 и 20 мл этанольного раствора формазана (5 10 м/л), через 2-3 мин, измерив значение оптической плотности при М = 660 нм, по графику определяют содержание СйАналогично для определения содер 1.жания Сц А = 0,15; рН5,6. Вычислено для Сс 166 мкг/мл, Получено 167 мкг/мп. А = 0,16; рН 7,0Вычислено для Сц 158 мкг/мл. Получено 155 мкг/мп. П р и м е р 6, Определение Н 8 + и Еп при совместном присутствии.К 2 мл анализируемого раствора, содержащего 202 мкг/мл Нди 107 мкг/мп Еп , прибавляют 2 мп буфера рН 5,0 и 20 мп этанольного раствора формазана (510м/л), через 2-3 мин, измерив значение оптической плотности при, = 670 нм, пографику опредепяют содержание НдА = 0,24; рН " 5,0. Вычислено длягФ5Нд 202 мкг/мл. Получено 200 мкг/мл,К новой порции пробы анализируемого раствора добавляют 2 мл буферарН лl, О и О мп этанольного раствораформазана (510м/л), через 2-3 минопределяют значение оптической плотности при= 660 нм, по графику опг Фределяют содержание ЕпА = 0,20; рН7,0, Вычислено для4.Еп 107 мкг/мл. Получено 105 мкг/мл.15 П р и м е р 7, Определение Нри СЙ при совместном присутствии,К 2 мл анализируемого раствора,содержащего 221 мкг/мл Н 8и 166 мкг//мл Сй , прибавляют буфер рН5,0и 20 мл этанольного раствора формаза 1)на (510м/л). Через 2-3 мин измеряют значение оптической плотностипри 1 = 670 нм, по графику определяют содержание НрА = 0,26; рН = 5,0, Вычислено дляг+Нр 221 мкг/мп, Получено 219 мкг/мп,К новой порции пробы анализируемогораствора добавляю-. 2 мл буферарН 7,0 и 20 мл этанольного раствора формазана (5 10м/л), через 2-3 мин, измерив значение оптической плотности при= 660 нм, пографику определяют содержание Сцг.фА = 0,15; рН 7,0, Вычислено для Сй166 мкг/мп, Получено 165 мкг/мл,о+П р и м е р 8. Определение Еп иг СЙ при совместном присутствии.К 2 мл анализируемого раствора9содержащего 199 мкг/мп Сй и 4 1 мкг/4 О /мл 2 п , прибавляют буфер рН 6,0и 20 мл этанольного раствора форма -зана (5 10м/л) . Через 2-3 мин измеряют значение оптической плотностипри 1 = 660 нм, определяют содержаг ф.45 ние ионов СС 1 по графику.А = 0,18; рН = 6,0. Вычислено дляСс 199 мкг/мл.Получено 201 мкг/мп,К новой порции анализируемого раствора прибавляют буфер рН ы 7,0 и 20 мл50 этанольного раствора формазана (5-5х 10 м/л). Через 2-3 мин после перемешивания измеряют значение оптической плотности при А = 660 нм, по графику определяют содержание Еп . А =0,08; рН = 7,0. Вычислено для 2 п4 1 мкг/мп. Получено 40 мкг/мл,П р и м е р 9, Определение ЕпЯ.Фй. 2+ г+Сс , Н 8 , Сц при совместномприсутствии1342901 0,210 0,215 0,220Л= 0,222 5 0,008 0,007 О,ОО 2 К 2 мп анали гцруемого раствора,г+ содержащего 114 мкг/мл НВ ,202 мкг/ /мл Сд г, 51 мкг/мл Сц 1 и 78 мкг/мл пг,добавляют буфер рН5,0 и 20 мл этанольного раствора формазана (5 х я 10м/л),через 2-3 мин измеряют значение оптической плотцости при ",=660 нм, по графику определяют содержание НВгЛцалогичцо при добавлении буфера рН " 5,5 определяют содержание ионов кадмия в пробе.К 2 мл новой порции пробы анализируемого раствора добавляют буфер рН 6,5, 20 лл этдцольцого раствора Формазанд (5 1 О " м/л), после перемешивания в течение 2-3 мин, измерив значение оптической плотности при 670 нм, по графику определяют содерг Фжанне ионов Сц20К 2 мл новой порции анализируемого раствора прибавляют буфер рН10,0, 20 мл этдцольного раствора Формазана (5 10м/л), через 2-3 мин, измерив значение оптической плотности при 660 цм, определяют общее содержание ионов Лп,Сй,Сцг и Не в пробе,а путем вычитания находят содержание Лпг+,Л = 0,14. Вычислено для Нр г 114 мкг/мл, получено 115 мкг/мл. АО, 18. Вычислено для Сс 1 202 мкг/мл, получено 2 ОО мкг/мл . Л= 0,04, Вычпс - лецо для Сц 51 мкг/мл, получено 50 л 1 кг/лп . Л = О,14. Вычислено для Хп 78 мкг/мл, получено 75 мкг/мл. 64 49 130 15А-А (Л-Л ) 10 0,24 0,25 0,24 0,25 0,26 0,008 0,002 0,008 0,002 0,012 64 4 64 4 144Для СцА,55 Л-А10 ь В = 12,04 10; Б; = 5,38 10о ю 5= 14,92 10 О, 002 0,003 0,220 0,225 Результать испытаний представлены в табл, 1.Каждый опыт повторен 3 раза. Результаты измерений обработаны методом математической статистики, Получены ицтерпдлы значений предельных величин концентраций С, г+ = 210+25 мкг/мл; с С,= 210+О мкг/мл; Сгф = 199+15 мкг/мл; С г = 107+10 мкг/лн.2 и Статистическая обработка результатов определеция. 5=32510 з8-,= 14,51 10Г,= 40,28 10 ;А г = 0,222+0,040С= (210+25) мкг/мл,чгДля Не/иСс 131 Я 1Ре , Ре 2,0 2,0 2,0 10,0 12,0 20 Определение 2 пД+ 2 п /Металл Металл г Сц цр Сс 1 Со 0,25 0,500,20 10,0 9,0 30 Мп 35 Определение СйМеталл Сй/Металл Сц Н 8 Ед 1,0 0,5 5,0 Т а б л и ц а 1 Состав, мкг/мл Раствор по при- меру А Концентрация,мкг/мл Вычис- Полулено чено 0,18 155 0,08 108 154 107 4 0,22 212 210 0 12 66 65 фактор селс к гивности,гОпределение Сц т.Н 8 155 Сц 108 Сц 212 Еп 66 Основные преимущества предлагаемого соединения по сравнению с известными приведены в табл. 2. Наряду со свойством селективного 10 комплексообразования с ионами Сд2+ г г7 п, Сц, НВ предлагаемое вещество обладает способностью образовывать эти комплексы в различных пределах рН среды, что позволяет фразра ботать способ спектрофотометрического определения этих элементов без предварительного разделения. Кроме того, большая синтетическая доступность. Формула и з обретения1-(2 -Окси-нитрофенил)-3-изо 25 пропил-(1 -бензилбензимидазопил)формаэан формулы Ы ОНн ы8о,С 5 Н 5 СНСнз СН 3 в качестве избирательного реагента 40 для спектрофотометрического определения кадмия, цинка, меди, ртути.1342901 Составмк Г/мл Раствор по при- меру Вычис- Полулено чено 167 0,15 166 0,16 158 0,24 202 0,20 107 155 200 105 0,14 114 0,04 51 115 50 Таблица 2 Кожно определить содержаниеионов Реагент Со, 2 п, Си, НВ Вх, Ге (111),Ац, Со, Мп (11 ),(111 ) и др. Несколькочасов Базовый дитизон объект -Известное соедине 1ние 1-(5 -метилтетраэолил)-3-фенил-и-метокси- фенилформазан Со,2 п,СЙ,К Не обнаружены 0,5-2 7-10 Со 6,5-10 НВ 5,0-10 2 п 7,0-10 Сй 5,5-10 Предлагаемое сое 1динение 1-(2 -окнси-нитрофенил)- 3-изопропнл-(1н бензилбеизимидазоюлил)формазан 10-15 мин Сц Н СЙ 2 п Не обнаружены Сй 166 Си158 Не 202 гп 107 Нд 221 Сй 166 Сй 199 Еп 41 Еп 78 Сд 202 Н 114 Сц 51 Продолжение табл,1 А Концентрация,мкг/мл 0,26 221 219 О, 15 166 165 0,18 199 201 0,08 41 40 О 14 78 75 0,18 202 200 ешающие ионы Рекомендуе- Времямый интервал анализарН1342901 Ю 750 6,ни Фиг / Ф фф А .бЮщ ЮО ОО Яд ау ап м лю нрф .л оа 8 ЛфббднлорректорС. Шекма аказ 4602/2 Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная,Тираж 371 ВНИИПИ Государственн по делам изобретен 13035, Москва, Ж, Подписноего комитета СССРй и открытийРаушская наб., д.4/5