Способ получения 2-аминозамещенных 3-метил-1, 4-нафтохинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ГОСХДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТСССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О(71) Новосибирский институт органи т 0ческой химии со АН сссг .мкмИзобретение относится к способу получения не описанных в литературе 2+диалкиламино 3 метил 14 нафтохи ионов общей формулы2 мл морфолина и оставляют стоять в закрытом сосуде при комнатной температуре. Через 15-20 ч реакционную массу выливают в подкисленную доО 5 рН 5-6 соляной кислотой воду, выпав ТЧ 1 Е 2 ший осадок отфилЬтровывают промываю ют водой, сушат. Получают 0,80 г1.Вычислено,%:С 70,03; Н 5,83; которые могут найти применение в ка 15 ы 5,45; 0 13;69честве светочувствительных компонент П р И М е р 3 2 дИетидаИн 03 В фТРе 3 ИСТаХ- . метил 1,4 нафтохинон.ЦЕЛЬЮ И 30 бРеТеНИЯ ЯВЛЯеТСЯ РЗЗРЗ К 30 мл 15%ного раствора диметилботка способа полученя новых проиэ- амина В этаноле прибавляют при переводных 3 метилнафтохинона кото Ж Мешивании 0,95 Г 23 эпоксИ 23 дИ рый позволяет селективно проводить гидро 2 Метид 4 нафТоХинОда И оспроцесс и исключить образование про тавляют стоять в закрытом сосуде при дуктов одновременного замещения по комнатной теМпераТуре Через 4 Ч реЯдРУ Хинона И П.МеТилЬ"й друппеэ И акционную массу выливают в подкисленполучить тем самым 2 диалкиламино 3 25 дую соляной кислотой воду до дн 5метил 1 и 2 циклоалкиламино 3 метил 6, выавшмй осадок-отфИдьтровывают Ьд-нафтохинон с хорошими выходаМИ- промывают водой, сушат. Получаютизобретение ИЛЛСТРИРУЭТСЧ СЛедУ 0,62 г (622 )красного порошка; т.пл. ЮЩИМИ ПРИМеРаМИ 59 - 61 (из петролейного эфира 70160 мл этилового спирта прибавляют Ы 6,51,8 МЛ ПИПЭРИДЙНЗ И ОСТЗВЛЯЮТ ПРИ КОМ Для сравнения ниже приводится НЗТНОЙ ТЭМПЭРЗТУРЭ В ЗЗКРЫТОМ СОСУДЕ пример проведения процесса при кия в течение 5 ч. Реакционную массу вы Ченииливают в подкисленную до рН 56 соляной кислотой воду. Экстрагируют П р И М е р 4 раствор 0,95 Г 2,3 бензолом, органический слой концент 40 эпокси 23 дигидро 2 мтил 14 нафто РИРУЮТ ПРИ ПОНИЖЭННОМ ДЭВЛЭНИИ ПОЧТИ хинона в 40 мл этанола и 2 мл пипеДОСУХЗ И ЗЗЛИВЗЮТ СПИРТ 0 М РаЗ 0 ВаВ ридина кипятят с обратным холодильни ШИЙСЯ ПРИ РЗСТИРЗНИИ осадок 0 ТФИЛЬТ ком 20 мин. Реакционную смесь охлажРВЫВаЮТ бЫСТР 0 ПР 0 Мд 8 ЮТ СПИРТОМ И дают, выливают в подкисленную до рН СУШЗТ. ПОЛУЧЗЮТ Зэоб Г (601) 2 ПИПе 45 5-6 соляной кислотой воду, экстрагиРИдИН 03 МеТИЛ 14 НаФТ 0 ХИН 0 На т.пл. руют бензолом. Растворител отгоняют. 6870 С (ИЗ ЭТЭНОЛЗ)-"Получают 0,76 г (802) осадка. По дан НаЙдеН 0;%= С 75.29; Н 653 ным ТСХ реакционная масса представ 524 о ляет собой сложную смесь труднораз Сть 1 т 02- -50 делимых продуктов, среди которых вВЫЧИСЛеН 0%= С 75295 Н 6,553 незначительныш количествах присутстЫ 549- вуют 2 пиперидино 3 метил 14 нафК РЗСТВОРУ 0,95 Г 23 ЭП 0 КСИ 2 э 3 55 тил 14 нафтохинон и коричневый осднгидро 2 метил 14 нафтохинона вмол на старте. Препаративную хрома 40 мл метилового спирта прибавляют тографию ОСУЩЭСТВИТЬ Не УдаЛ 0 СЬ ВШИПИ Заказ 4939 Тираж 371 Подписное
СмотретьЗаявка
3584068, 16.04.1983
НОВОСИБИРСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ШИШКИНА Р. П, БЕРЕЖНАЯ В. Н, ДЕЦИНА А. М, ФОКИН А. П
МПК / Метки
МПК: C07C 97/22, C07D 295/14
Метки: 2-аминозамещенных, 3-метил-1, 4-нафтохинона
Опубликовано: 15.10.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1181267-sposob-polucheniya-2-aminozameshhennykh-3-metil-1-4-naftokhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-аминозамещенных 3-метил-1, 4-нафтохинона</a>
Способ получения производных7-2-оксиимино-2-(2-аминотиазол 4-ил)ацетамидо-2-метил-3-цефем4-карбоновой кислоты b виде синизомеров, или их солей
Номер патента: 814279
Опубликовано: 15.03.1981
Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/20
Метки: 4-ил)ацетамидо-2-метил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-оксиимино-2-(2-аминотиазол, синизомеров, солей
...(оин -изо Омер), который можно представить какй-нитробензил 2-метил-2"оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ий)ацетамидо)-Э-цефем-.карбоксилата(се -изомер),н виде ворошка. 25ИК-спектр (пцоЙ) з 3400, 32800,3200, 1770, 1710, 1700, 1650, 1620 см5. 2-метил-2-оксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо -3-цефем-карбоновая кислота (син -изомер), 30которую можно представить как 2-метил"2-оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо)-3-цефем-карбоновую кислоту (син -изомер). 35ИК-спектр (пцо 1 ): 3250, 1765,1625 см6. 2"Метил-2-этоксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо)-3-цефеМ-карбоновой кислоты гидрохлорид (бай -изомер), который можнопредставить как 2-метил-2-этоксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо...
Способ получения 7-амино-3-замещенной метил -цефем-4 карбоновой кислоты или ее кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1308198
Опубликовано: 30.04.1987
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24, C07D 501/46
Метки: 7-амино-3-замещенной, карбоновой, кислотно-аддитивных, кислоты, метил, солей, цефем-4
...в вакууме, и к полученному остатку добавляли 10 мл воды и 10 мл этилацетата. рН смеси доводили до 3 добавлением 28 мас.7 водного аммиака 30 при охлаждвнии льдом. Затем водный слой отделяли и рН доводили до 3,5 добавлением двунормальной соляной кислоты при охлаждении льдом. Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывали, последовательно промывали,5 мл35 воды и 5 мл ацетона и затем сушили. Было получено 0,26 г 7-амино-2-(5- -метил,2,3,4-тетразолил)метился-дэ - -цефем-карбоновой кислоты с т.пл. 40 178 С с разложением.ИК-спектр (КВг) см : 4 с д 1700, 1610, 1530.ЯМР-спектр (СР СООЭ) мпн.долей: 2,70 (ЗН. с, -СН); 3,73 (2 Н, с, 45 С-Н),5,40 (2 Н,с,С-Н,С 7-Н); 5,80,6,121 8:) -Сн,-).П р и м е р 2. В 19 мл трифторуксусной кислоты растворяли 2,72 г...
7-амино-3-замещенный метил -цефем-4-карбоновая кислота в качестве промежуточных продуктов в синтезе 7 ациламидоцефалоспоринов, проявляющих антибактериальные свойства
Номер патента: 1350166
Опубликовано: 07.11.1987
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: C07D 501/18
Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая
...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...
Способ получения производных 7-ациламино-цеф-3-ем-4 карбоновой кислоты
Номер патента: 446969
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Биккел, Петер, Скартаццини, Фехтиг, Хейслер
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/20
Метки: 7-ациламино-цеф-3-ем-4, карбоновой, кислоты, производных
...угольной кислоты,45Остатокв соединении формул п=-1, К - годород пли замещенный в соответствующем слуЗе алифатпческий, ци клоалифатический, циклоалпфатически-алифатический, ароматический или аралифатический углеводородный остаток или замещенный в соответствующем случае гетероциклический или гетероциклически-алифатическил остаток, где гетероциклический остаток имеет предпочтительно ароматический характер, и/или четвертпчный атом азота, функционально модифицированная в соответствующем случае, предпочтительно этерифицированная в сложный или простой эфир, окси- или меркаптогруппа, функционально модифицированная в соответствующем случае карбоксильная, ацильная группа, замещенная в соответствующем случае аминогруппа или азидогруппа, и...
Способ получения -(аминофенил)-алифатических карбоновых кислот или их производных, или их солей
Номер патента: 471714
Опубликовано: 25.05.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, производных, солей
...и остаток перекристаллизовывают,ив простого .эфира, В результате получают этиловый эфир а-г 4- (2-изоиндолияил) -фенил 1-уксусной кислоты, который плавится п.ри 118 - 120 С.Исходный материал можно получать сле. дующим способом.Смесь из 5000 мл безводного эта,иола и 1000 г 4-амцнофенилуксусной кислоты обрабатывают в течение 5 час 30 мин при перемешиванки и кипении с обратным холодильником сухим хлариставодородным газом, пере 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 ме.пивают и направают еще 4 час и затем охлаждают в течение 16 час до 10. Смесь фильтруют, остаток на фильтре промываюг холодным, безводным этанолом,ц растворяют в 8000 ял воды. Прибавлением порций по 50 л 1 л 504 -ного водного раствора гидроокиси натрия ,раствор ,доводят при...
Предыдущий патент: Способ охлаждения поверхности жидким теплоносителем
Следующий патент: 2-окси-1, 3-диаминопропан-n, n -тетра(этилиминодиуксусная кислота) в качестве антидота инкорпорированного плутония
Случайный патент: 401571