Способ получения 1, 10-триметилен-8-метил 1, 2, 3, 4 тетрагидропиразино-(1, 2 )-индола (пиразидола)

Номер патента: 276060

Авторы: Алтухова, Андреева, Гринев, Машковский, Шведов

ZIP архив

Текст

Редактор Л. Письман Техред Л.Сердюкова Корректор Г Решетник Заказ 5842/3 ф Тираж 379 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 йроизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,ул. Проектная, 41 27Изобретение относится к области получения лекарственного препарата пиразидола -(1,10-триметилен-метил,2), 3,4-тетрагидропиразино-(.1,2-а)- индола.Известен способ получения пиразидола восстановлением 1,10-триметилен-метилпиразино (1,2-а)-индола натрием в спирте при кипячении.Из-за использования больших количеств металлического натрия применение этого способа ограничено.Для устранения такого недостатка предложен способ получения пиразидола (1, 10-триметилен-метил,2,3,4- тетрагидропиразино-(1,2-а)-индола) путем гидрирования 1,10-триметилен-метилпиразино-(1,2-а)-индола в присутствии катализаторов гидрирования, например скелетного никеля, в среде органического растворителя, например спирта, под давлением 30-70 атм, преимущественно 50-55 атм при темпераоЭтуре 30-60 С. Выход целевого продукта составляет 72,5-95,4% от теоретического количества. П р и м е р 1. В автоклав помещают 11 г (0,05 моль) 1,10-триметилен-метилпиразино-(1,2-а)-индола, 300 мл этилового спирта и 10 г пасты скелетного никелевого катялизатора. ГМдрирование проводят при давлении 30 атм и температуре 50 С до тех пор,6060 2пока не прекратится поглощение водорода (около 10 ч). Катализатор отде,ляют, спирт упаривают, оставшеесягустое масло растворяют в эфире, и 5из охлажденного льдом эфирного ра"створа осаждают гидрохлорид эфирнымраствором хлористого водорода. Выход гидрохлорида 1,10-триметиленметил,2,3,4-тетрагидропиразино О (1,2-а)-индола 9,5 г (72,5%), т.пл.о240-241 С (с разложением в запаянномкапилляре), Вещество растворимо вгорячей воде, спирте.Найдено, %:С 68,62, 68,83; Н 7,36, 15 7,31, 10,61, 10,79.Вычислено, %: С 68,56; Н 7,29И 10,66.П р и м е р 2. Берут 11 г 20 (0,05 моль) 1,10-триметилен-метилпиразино-(1,2-а)-индола, 300 мл этилового спирта и 10 г пасты скелетного никелевого катализатора. Гидрирование проводят при давлении 50 атм 25 и температуре 50 С (поглощение водорода заканчивается на 3 ч). Выделениевещества проводят в условиях примера 1. Выход гидрохлорида 1,10-триме"тилен-метил,2,3,4-тетрагидропира- ЗО зино-(1,2-а)-индола 12,5 г (95,4%);от.пл. 240-241 С (с разложением в запаянном капилляре) не показывает депрессии температуры плавления с веществом, полученным в примере 1.

Смотреть

Заявка

1346041, 09.07.1969

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. СЕРГО ОРДЖОНИКИДЗЕ

ШВЕДОВ В. И, АЛТУХОВА Л. Б, ГРИНЕВ А. Н, АНДРЕЕВА Н. И, МАШКОВСКИЙ М. Д

МПК / Метки

МПК: A61K 31/4985, C07D 487/04

Метки: 10-триметилен-8-метил, индола, пиразидола, тетрагидропиразино-(1

Опубликовано: 30.10.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-276060-sposob-polucheniya-1-10-trimetilen-8-metil-1-2-3-4-tetragidropirazino-1-2-indola-pirazidola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 10-триметилен-8-метил 1, 2, 3, 4 тетрагидропиразино-(1, 2 )-индола (пиразидола)</a>

Похожие патенты