Способ получения 2-ацетиламинотиазола

% Выход, %, в пересчете на Количест Температура процессавзаимо- действия Температура плавления, С во раствора, г тиомохлор- ацет- альдегид чевину 40 20,2 80 92,0 89,3 207,0 40,4 20 80 91,0 88,3 205,0 3 14,7 80 91,5 88,8 205,0 10 80,8 73,9 71,7 205,0 4 12701Изобретение относится к способу получения 2-ацетиламинотиазола и может быть использовано в химико- фармацевтической промышленности для синтеза терапевтически активного лекарственного препарата - нитазола, а также для приготовления ветеринарных препаратов - нифулина и бнофузола, содержащих нитазол.Целью изобретения является увели чение выхода и упрощение технологии.Поставленная цель достигается тем, что в процессе используют взаимодействие ацетилтиомочевины с 20"55%-ным раствором хлорацетальдегида в органи- ц ческом растворителе при 70-90 С.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мп, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, за п гружают 7,7 г 99,3%-ной тиомочевины и 14,6 мл 97%-ного уксусного ангидрида, Смесь нагревают при перемешивании до 100 С и выдерживают 1 ч. К образовавшемуся раствору ацетилтио иочевины добавляют по каплям 20,2 г 40%-ного раствора хлорацетальдегида в дихлорэтаноспиртовой смеси - дихлорэтан 86,8-89,5, этиловый спирт Условия осуществления способа51 310,0-13,0, примеси 0,2-0,5. После этого выдерживают при 80 С в течение 15 мин, охлаждают до 70 С и при перемешивании добавляют 10%-ный водный раствор едкого натра до рН 4,0. Полученную суспензию охлаждают до 15 С и выдерживают 1 ч. Выделившийся осадок 2-ацетиламинотиазола отфильтровывают и промывают 95 мл воды.. После сушки при 100 С получают 13, 1 г 2-ацетиламинотиазола с т, пл, 207 фС. Выход продукта 92%, считая на тиомочевину, или 89,3%, считая на исходный хлорацетальдегид.В условиях, аналогичных примеру 1, осуществляют получение .2-ацетиламинотиазола в примерах 2-9, в которых варьируют концентрацию раствора хлорацетальдегида и температуру процесса, причем в примерах 1-3 и 6-7 указанные величины лежат в предлагаемых пределах а в примерах 4-5 и 8-9 выходят за эти пределы. Условия и результаты получения2-ацетиламинотиазола известным ипредлагаемым способами приведены втаблице. 1Характеристики 2-ацетиламино1270151 Продолжение таблицы Пример У 1 Условия осуществления способаТемпература плавления, С Выход, Х, в пересчете на Количест во раст,вора, г хлор- ацет- альдегид тиомочевину 204,0 81,4 83,8 80 11,5 70 205,0 88,3 91,0 70 20,2 40 20,2 205,0 88,3 91,0 90 40 203,0 73,8 76,0 50 20,2 40 40 203,0 65,6 67,6 100 20,2 10 (прототип) 203,0 49,4 63,0 105 11,5 70 П р и м е ч а н и е. Примеры на использование в качестве органическогорастворителя этилового спирта или дихлорэтана, илитрихлорэтилена не приводятся в связи с тем, чтоуказанные растворителн являются техническими эквивалентами растворителя, синтез с которым описан впримерах 1-9, а результаты осуществления предлагаемого способа с использованием данных растворителейидентичны результатам, полученным в примерах 1-9В примерах 1-9 в качестве растворителя испольэовалидихлорэтаноспиртовую смесь, в примере 10 - воду. Осуществление предлагаемого спо соба получения 2-ацетиламинотиазола способствует упрощению технологии (сокращению стадий процесса, связанных с,получением высококонцентриро ванных водных растворов хлорацетальдегида) и увеличению выхода целевого продукта (на 293, считая на тиоКонцентрацияраствора хлор- ацетальдегида,Х Температурапроцесса взаимодействия,Ос мочевину, или на 39,9 Х, считая на хлорацетальдегид).Уменьшение концентрации раствора хлорацетальдегида ниже 203 приводит к увеличению расхода органического растворителя, что влечет за собой увеличение объемов используемых аппаратов, при этом снижается выход цеСоставитель А. ДовгилевичРедактор М. Циткина Техред В.Кадар Корректор О. Луговая Заказ 6095/20 Тираж 379 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 12701 левого продукта. Увеличение концент,рации раствора хлорацетальдегида выше 55 Ж нецелесообразно, т.к. улучшение качества или увеличение выхода целевого продукта не происходит, 5Уменьшение температуры процесса взаимодействия ацетилтиомочевины 51Ьс раствором хлорацетальдегида ниже 70 фС приводит к снижению выхода3целевого продукта, а увеличение температуры вйше 90 фС приводит к снижению выхода и качества целевогопродукта, в то время как энергетические затраты возрастают.