C07D 277/44 — ацилированные амино- или иминогруппы
Способ получения 2-(парааминобензолсульфамидотиазола) норсульфазола
Номер патента: 146741
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Власов, Волжина, Засосов, Метелькова, Шагалов
МПК: A61K 31/426, A61K 31/63, C07D 277/44, C07D 277/52 ...
Метки: 2-(парааминобензолсульфамидотиазола, норсульфазола
...в 470 лл горячей воды и прибавляют в раствор 18,8 - 19,0 г 25%-цой серной кислоты, Затем при 65 - 70"С приливают раствор 30 г (0,121 ого,гь) тиосульфата цатрия в 30 1 л воды и цагревают реакциоццую массу до 95 - 98 С. При этой температуре из кяпельцой воронки постепенно приливают 25%-цуо серную кислоту так, чтобы рекциоццяя масса имела рН 2 - 3. О конце реакции свидетельствует неменяющийся показатель рН. Время реакции 1,5 - 2,0 чпс. Образующаяся в процессе реакции гг-карбометоксисульфацилтиомочевица выпадает в виде белого кристаллического осадка, содержащего около 20% гипса. Выход 31 г (95% от теоретического).30 г (0,104 ло.гь) гг-кярбохетоксисульфа. цилтиомочевицы постепенно прибавляют к раствору 5,8 г карбоцатя цятрия в 175 лгл воды...
Способ получения 2-ацетиламино-5нитротиазола
Номер патента: 498301
Опубликовано: 05.01.1976
Авторы: Вавилов, Хмелевский
МПК: C07D 277/44
Метки: 2-ацетиламино-5нитротиазола
...и нитрдзанием 00 раз 032 В- шегдся 2-ацетнламйтнотиазола азотной кислотой, выделяющейся нз исходной соли. Выход целевого продукта 77,5% (В пересчете:а нитрат 2-ахннотиазола).С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается нитрат 2-аминотиазола Обрабатывать серной кислотой с последующим ацетиспрованиех полученного 2-амино- :итротпазола предпочтнтельно уксудньм ангидридом при 45 - 75 С.П р и м е р. 6,3 г (О,г-,О,гь) Битрата 2- а х иото азол а Вносят постепенно ( 1 ис), по мес 1 эаствдрення, В 31 лА ОнцентрирОВ 21 ной серпой аислоты, поддержсвая температуру н Выше 8 - 10 С, -оводят температуру до 20 - 22 С и перемецивают 2 - 2,5 час при этой температуре. Затем Оеакционную мас.у 1:1 гре 321 ст дд 40 - 45 С си из капельной воронки...
Способ получения 2-ацетиламинотиазола
Номер патента: 1270151
Опубликовано: 15.11.1986
Авторы: Вавилов, Дубских, Зырянов, Игумнова, Кушкин, Панкратов, Тупикина
МПК: C07D 277/44
Метки: 2-ацетиламинотиазола
...2-9, в которых варьируют концентрацию раствора хлорацетальдегида и температуру процесса, причем в примерах 1-3 и 6-7 указанные величины лежат в предлагаемых пределах а в примерах 4-5 и 8-9 выходят за эти пределы. Условия и результаты получения2-ацетиламинотиазола известным ипредлагаемым способами приведены втаблице. 1Характеристики 2-ацетиламино1270151 Продолжение таблицы Пример У 1 Условия осуществления способаТемпература плавления, С Выход, Х, в пересчете на Количест во раст,вора, г хлор- ацет- альдегид тиомочевину 204,0 81,4 83,8 80 11,5 70 205,0 88,3 91,0 70 20,2 40 20,2 205,0 88,3 91,0 90 40 203,0 73,8 76,0 50 20,2 40 40 203,0 65,6 67,6 100 20,2 10 (прототип) 203,0 49,4 63,0 105 11,5 70 П р и м е ч а н и е. Примеры на использование...