Способ получения 2-ацетиламинотиазола

Номер патента: 136378

Авторы: Дольберг, Коваленко, Ясницкий

ZIP архив

Текст

Класс 12 р, 4136378 ОБРЕТЕНИЯВИДЕТЕПЬСТВУ ОПИСАН АВТОРСКОМ одписная группа М Б. Г, Ясницкий, Г. И. Коваленко ы Е, БСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЦЕТИЛАМИ льбе АЗОЛ явлено 9 июня 1960 г. за М 669506/23 в Комитет по дела изобретений и открытий при Совете Ми 1 игетров СССР Опубликовано в Бюллетене бретенпй ЛЪ 5 за 1961 г 2-Ацетиламинотиазол является полупродуктом при производстве ряда веществ анилинокрасочной и химико-фармацевтической промышленности. В частности нитрованием его можно получить 2-ацетиламино-нитротиазол (нитазол) - эффективныи препарат для лечения трихомонадных заболеваний,Способ получения 2-замещенных аминотиазола, состоящий в конденсации замещенной тиомочевины с галоидкарбонильными соединениями, известен. Также в литературе описаны способы получения этого продукта нагреванием 2-аминотиазола с уксусным ангидридом или конденсацией в среде этанола ацетилтиомочевины с дибромэтилацетатом.Недостатками этих способов являются небольшие выходы продукта, применение токсичных недостаточно стабильных исходных продуктов (например, 2-аминотиазола) или дорогих продуктов (например, дибромэтилацетата).Предложен способ получения 2-ацетиламинотиазола конденсацией ацетилтиомочевины с димергидратом хлоруксусного альдегида при 60 в отсутствии растворителя и катализирующих добавок.Ацетилмочевина легко, с выходом 90 - 95%, получается ацетнлированием тиомочевины. Димергидрат хлоруксусного .альдегида производится промышленностью по способу, предложенному авторами (авт. св,107269, 1957 г ), из дешевого и доступного продукта - хлоруксусного альдегида.Процесс конденсации заканчивается с большим тепловым эффектом в течение 5 минут. В этих условиях димергидрат хлоруксусного альдегида деполимеризуется до хлоруксусного альдегида и воды.136378 Предмет изобретения Способ получения 2-ацетиламинотиазола конденсацией ацегилтиомочевины с галоидзамещенным карбонильным соединением, отл и ч ающийся тем, что, с целью повышения выхода, сокращения длительности синтеза и исключения использования растворителей, в качестве карбонильного соединения используют димергидрат хлоруксусного альдегида. Редактор С, А. Барсуков Техред А. Л .Сосина Корректор Л, Комарова Формат бум. 70108/1 в Объем 0,17 уел. п. л. Тираж 460 Цена 3 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Поди. к печ. 14 ХгЗак, 1639 Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Процесс осуществляется по реакции:1 Ь Х - СНФОС 1 СНч С + СНа С ;С ХН 2 +СНз С Л С СНН О + НС 1О Н Я1АаПосле нейтрализации соляной кислоты выпадает ацетиламинотиазол. Выход продукта после фильтрования 95 - 98% от теоретического. Температура плавления без перекристаллизации 203 - 204Преимуществом способа является: доступность исходного сырья, высокие выход и чистота продукта, простота технологического оформления и стабильность исходных веществ,П р и м е р, 8,6 г димергидрата хлоруксусного альдегида и 11,8 г ацетилтиомочевины тщательно растирают в ступке, помещают в сосуд с обратным холодильником и медленно нагревают на водяной бане. По достижении 60 - 65 (термометр в массе) масса начинает плавиться, наблюдается температурный скачок и при 90 - 95 масса закипает. Про. изводят 30-минутную выдержку при температуре в бане 60 - 70 для завершения реакции. По охлаждении массу нейтрализуют в ступке 10% ИаОН до рН=5 1 по универсальному индикатору), Охлажденную пастообразную массу фильтруют и сушат. Получают 35 г 2-ацетиламннотиазола в виде белого с желтоватым оттенком порошка. Выход 96,5 фо от теоретического, т. пл. 204. Продукт без дальнейшей очистки может быть использован для дальнейшего синтеза.

Смотреть

Заявка

669506, 09.06.1960

Дольберг Е. Б, Коваленко Г. И, Ясницкий Б. Г

МПК / Метки

МПК: C07D 277/46

Метки: 2-ацетиламинотиазола

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-136378-sposob-polucheniya-2-acetilaminotiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-ацетиламинотиазола</a>

Похожие патенты