Способ получения 4, 5и 4, 7-диаминобенз-2, 1, 3-тиодиазолов

Номер патента: 137118

Авторы: Песин, Сергеев, Халецкий

ZIP архив

Текст

,с ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ ИЯИосЭпасьая группа ЛР 5. М. Халецкий, В. Г. Песин и В. А. Сергее СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯАМИ НОБЕН 3-2,1,3-ТИОДИАЗОЛО 4,5- и 4,7 о делам изобоетенийССР влено 8 июня 1960 г, за669386/23 в Комите и открытий при Совете Министров Опубликовано в Бюллетене изобретений7 за 1961 Известен способ получения аминопроизводных 2,1,3-тиодиазола восстановлением соответствующих нитросоединений железными опи чкамц в среде 2 - 4% -ной уксусной кислоты или дисульфидом натрия. Однако применение этого способа для получения орто- и пара-диаминобенз,1,3-тиодиазолов представляет значительные трудности ввиду многостадийности и сложности процесса.С целью упрощения технологического процесса предлагается способ получения 4,5- и 4,7-диаминобенз,1,3-тиодиазолов на основе вос. становления 4-фенилазо-амино- или 7-фенилазо-аминобенз,1,3- тиодиазолов щелочным раствором гидросульфита натрия Указанные азопроизводные 2,1,3-тиодиазолов могут быль легко получены взаимодействием соответствующих моноаминов 2,1,3-тиодиазолов с солями диазония,П р и м е р 1. К раствору 1,25 г 4-фенилазо-амино,1, 3-тиодиазолз в 40 мл 5%-ного едкого натрия при перемешивании и нагревании до тем пературы кипения прибавляют 3,3 г сухого гидросульфита натрия. Реакционную смесь нагревают в течение 10 вин, после чего горячий раст вор фильтруют. Выпавшие после охлаждения фильтрата кристаллы отфильтровывают и промывают 10 лл воды, при этом получают 0,6 г ве. щества с т. пл. 168 - 170, Проба, смешанная с 4,5-диаминобенз,1,3-тиодиазолом депрессии т. пл. не обнаруживает. Выход - 75% от теоретического.Пример 2. К раствору 3 г 7-фенилазо-аминобенз,1,3-тиодиазола в 70 мл 5%-ного едкого натрия постепенно при перемешивании при бавляют 8 г гидросульфита натрия.После нагревания в течение 10 иии из реакционной смеси отгоняют с водяным паром летучие продукты реакции и фильтруют горячий остаток. Выделившиеся после охлаждения фильтрата темно-красные иглы137118 Предмет изобретения Способ получения 4,5- и 4,7-диаминобенз,1,3-тиодиазолов, отлич а ю щ и й с я тем, что 4-фенилазо-амино- или 7-фенилазо-аминобенз,1,3-тиодиазолы восстанавливают в соответствующие диамины щелочным раствором гидросульфита натрия. Редактор Н. И. Мосин Техред А. А, Кудрявицкая Корректор Л. Чекунова Формат бум. 70 Х 108/и Тираж 500 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/бПодп. к печ. 20.11-61 гЗак. 2845 Объем 0,17 усл. п.л,Цена 3 коп. Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14отфильтровывают и промывают водой, После перекристаллизации из бензина получают 1,2 г вещества с т. пл. 128 - 130, Выход - 60% от теоретического.

Смотреть

Заявка

669386, 08.06.1960

Песин В. Г, Сергеев В. А, Халецкий А. М

МПК / Метки

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиодиазолов, 7-диаминобенз-2

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-137118-sposob-polucheniya-4-5i-4-7-diaminobenz-2-1-3-tiodiazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 5и 4, 7-диаминобенз-2, 1, 3-тиодиазолов</a>

Похожие патенты