Способ получения гамма-алкилпиридинов

Номер патента: 136377

Авторы: Вомпе, Монич

ZIP архив

Текст

136377 Класс 32 р, 1 ссср МХШВЭЧ,) 1 Ъф ОПИСАНИЕ ИЗО РЕТЕНИЯ -К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная гру)гпа Лгв 51 А. ф. Вомпе и Н. В. Монич СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ; -АЛКИЛПИРИДИНОВЗаявлено 30 июля 960 г. за ЛЪ 675031/23 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений. Ле 5 за 1961 г. Известно несколько способов получения ", -алкилпиридинов, которые имеют тот или иной недостаток, например, - значительное снижение выходов продукта по мере утяжеления веса алкильного радикала, недостаточную чистоту ряда получаемых оснований и другие.Предлагаемый способ получения; -алкилпиридинов заключается во взаимодействии; -фенооксипиридина с соответствующими алкилмагнийгалогенидами в токе азота при температурах 150 - 200.Способ проверен в лабораторных условиях и позволяет получать алкилпиридины в чистом состоянии с хорошими выходами, Полученные по этому способу соединения могут найти применение в качестве полупродукта в промышленности.В качестве примера приводится получение ",-метил,-; -этил- и ", -и.бутилпиридина,П р и м е р 1. Эфирный раствор метилмагнийиодида (1,95 Х; 205 л 1 я) упаривают в токе азота при 150 - 160. К охлажденному остатку добавляют 17,12 г -феноксипиридина, и смесь нагревают в токе азота при 190 - 200 в течение 10 часов. К коричневому плаву приливают постепенно, при охлаждении льдом, 250 лл разбавленной соляной кислоты (: 1). , Из кислого раствора отгоняют с водяным паром фенол. Жидкость подщелачивают, и отгоняют с водяным паром; -пиколин, Основание высзливают из дистиллята едким натром (40 г на 100 мл), а затем извлекаюг бензолом Раствор высушивают над безводным поташом, бензол отгоняют с колонкой, и остаток перегоняют. Собирают фракцию с т. кип.140 - 144. Выход - 3,65 г ( - 39%).Т, пл. пикрата основания - 161 - 162. Не дает депрессии т. пл, в смешанной пробе с образцом пикрата; -пиколина.П р и м е р 2. Эфирный раствор этилмагнийиодида (1,56 Х; 256 м,г) упаривают в токе азота при 150 - 160. К охлажденному остатку добавляют 17,12 г "-феноксипиридина, и смесь нагревают в токе азота при 150 - 160 в течение 3 часов. К коричневому плаву приливают постепен136377 Предмет изобр етени я Способ получения; -алкилпиридинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что-феноксипиридин нагревают с алкилмагнийгалогенидами в токе азот 1 при температурах 150 - 200. Тсхред А. Л. Сосииа Редактор Н. И. Мосин Корректор О. Филиппова Объем 0,17 уел. и.Цена 3 коии открытий Формат бум, 70108/16 Тирак 450 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский иер., Поди. к псч, 8 Л.61 гЛак. 4059 д. 2/6 Типографий ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14.но приохлаждении.льем 250 лгл разбавленной соляной кислоты (1: 1). Йз кислоо раствда отооняют с водяным паром фенол. )Кидкость под- АелаФЪЗЬтрФ Меняют с водяным паром; -этилпиридин.Основщ, щгсаливают из дистиллята едким натром (20 г на 190 лгл), затем извлвАот бензолом. Раствор высушивают над безводным поыфМ 49%зол отгоняют с колонкой, и остаток перегоняют. Собирают ф 1 зещц 1 С,у, кип, 164 - 167. Выход - 6,0 г (56%). Т. пл. пикрата основан%Ув 167 в ВП р и м е р 3. Эфирный раствор (11) бутилмагнийиодида (1 Х;400 и,г) упаривают в токе азота при 150 - 160, К охлажденному остатку добавляют 17,12 г; -феноксипиридина, и смесь нагревают в токе азота при 150 - 160 в течение 3,5 часов. К коричневому плаву приливают постепенно, при охлаждении льдом, 250 мл разбавленной соляной кислоты (1: 1). Из кислого раствора отгоняют с водяным паром фенол. Жидкость подщелачивают, и отгоняют с водяным паром а-н-бутилпиридин. Основание высаливают из дистиллята едким натром (20 г нз 100 лил), затем извлекают бензолом. Раствор высушивают над безводным поташом, бензол отгоняют с колонкой, и остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 90 - 94 при 13 мм. Выход - 8,07 г ( 60% ). Т. пл. пикрата основания в 112 в .

Смотреть

Заявка

675031, 30.07.1960

Вомпе А. Ф, Монич Н. В

МПК / Метки

МПК: C07D 213/06

Метки: гамма-алкилпиридинов

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-136377-sposob-polucheniya-gamma-alkilpiridinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гамма-алкилпиридинов</a>

Похожие патенты