C07C 23/20 — с конденсированными кольцами, из которых ни одно не является ароматическим
Способ получения дильс-альдеровских продуктов на основе гексахлорциклопентадиена
Номер патента: 138246
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Скибинская, Трахтенберг, Энглин
МПК: C07B 37/12, C07C 23/20, C07D 307/93 ...
Метки: гексахлорциклопентадиена, дильс-альдеровских, основе, продуктов
...ведут без заметного разбавления реакционной среды растворителем при температуре более низкой, чем температура разложения аддукта. По окончании реакции депрессирующую добавку удаляют из реакционной смеси в .процессе сушки аддукта.20Пример 1. Смесь 136,5 г гексахлорциклопептадиена (с 1 во -- 1,7114, го п д -- 1,5652) и 10,5 г метиленхлорида загружают в реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой, нагревают до 90 и при постоянном перемешивании вводят в течение 1 час 33 г циклопентадиена, после чего реакционную смесь выдерживают при данной температуре еще в течение 1 час. После сушки продукта при 70 (для удаления метиленхлорида) получают 168 г (99% от теоретического) хлордена с т. пл. 160 в 1.Для получения хлориндана или...
Способ получения 1-бром-з-бромметиладамантана
Номер патента: 316680
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Зосим, Киевский, Степанов
МПК: C07C 23/20
Метки: 1-бром-з-бромметиладамантана
...алюминия в качестве катализато 2ра (в количестве 8 - 16 вес. %, предпочтггтельно 12 вес. %), При.этом сначала раствор оксиметпладамантана и бромистого алгомиг ия в элементарном броме размецгггвагот на оло ду, а затем постепенно нагревают до слабогокипячения, Выод целевого продукта достигает 80%.П р и м е р 1. 25 г окспметиладамаптапа помещают в трегорлую колбу, снабженную ка пельной воронкои, мешалкой и обратным олодильником. При олаждении ледяггой водой приливают 35 лг,г брома и в массу вносят 3 г бромистого алюгнггия небольшими порциями, чтобы техгпература не превышала комнатной.,Чассу размешивают 1 час на холоду (10 - 15 С), в течение 1 час поднимают температуру до слабого кипения ( - 55 С) и при размешивашш кипятят 5 час....
330150
Номер патента: 330150
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Арефьева, Институт, Кузыев, Лерман, Рафиков, Толстиков
МПК: C07C 23/20
Метки: 330150
...лед. Продукт реакции экстрагируют хлороформом. После испарения хлороформа получают 1,8 г продукта, который по данным ГЖХ содержит 1-хлорадамантан ( 60,7 /о); 1,3-дихлорадамантан (18,7 о/о); адамантан (9,5 /о) . Чистый 1-хлорадамантан имеет т, пл. 163 - 164 С.П р и м е р 2. Реакцию проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1, но реакционную смесь выдерживают при температуре от 0 до +5 С около 60 час. Получают 2,3 г продукта, который по данным ГЖХ содержит 1,3-дихлорадамантан (-80,7%), с примесью 1-хлорадамантана (-2,3 о/о) и 1,3,5-трихлорадамантана (-9,8/о).Чистый 1,3-дихлорадамантан, полученный по этому способу, имеет т. пл. 130 - 131 С.П р и мер 3. Реакцию проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1, но...
Способ получения хлордена
Номер патента: 393259
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 17/30, C07C 23/20
Метки: хлордена
...98% .ния процесса сокращается.П р и м е р 1. В ампулу за(0,1 лго гь) ЦПД, охлажденньрсмешивают, герметизируот,давления 2 атт и опускают210 С тсплоноситсль, В течература реакционной среды да давление 9,5 атт. Г 1 осле отг поиеит ных недостатков есс под давлере 120 в 2 С. Время проведе 98,2 - 99, 1,5 - 2,2 0,8 - 1,2 8,9 б1,1О,бф0,20,24 Хлордеив т, ч, обратный ад Гексахлорбутадиеи Дициклопеитадиеи Смолы,б ,8 0,5 0,1 0,8 гружают 27,3 гСС 1, и 66 г е до - 5 С, пеподают азот дов нагретый до ние 6 мин темпеостигает 195 С, онки СС 1, полу 5 ф Количество гексахлорбу висит от содержания ег фф Непрерывный режим. иена в хлордеие запсходном ГХЦПД. ра смеси достигает 215 С. Врс ия в зоне реакции 50 сек, линей Темпера 0 мя пребыв1 гзоб хлорде синтеза...