Способ получения соединений аллоксазинового ряда

Номер патента: 139321

Авторы: Березовский, Тульчинская

ZIP архив

Текст

ь.Йнп:к 1 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ дписная групиа М 51 В. езовский и. Тульчинска ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕД НЕНИЙ АЯДА АЗ И НОВОГО 77/23 в Комитет по делте Министров СССР Заявлено 2 В ноября 196 и открг. за Мз б 8 ий при Со зобретений публиковано в 4 Бюллетене изобретений М 13 за 19 Известен способ получения соединений аллоксазинового ряда путем конденсации первичных ароматических о-диаминов с аллоксаном, с 5.галоид- и 5,5-дигалоидбарбитуровой кислотой или конденсацией первичных ароматических м-диаминов с 5-изонитрозобарбитуровой кислотой.Предлагаемый способ получения соединений аллоксазинового ряда основан на восстановительной конденсации первичных ароматических о-аминоазосоединений с барбитуровой кислотой, в присутствии кислых катализаторов, В отличие от известных предлагаемый способ дает возможность направленного получения аллоксазинов определенного строения.П р и м е р 1, Получение 6,7-диметилаллоксазина (люмихром 1. Реакционную смесь, состоящую из 5 г (0,02 моля) 3,4-диметил-(3,4- диметилфенилазо)-аминобензола, 4,1 г (0,03 моля) барбитуровой кислоты 50 мл н.бутилового спирта и 10 мл ледяной уксусной кислоты (или 1 г щавелевой кислоты), нагревают при температуре кипения в течение четырех часов, после чего охлаждают и отфильтровывают выделившийся желтый осадок. После промывки осадка 10 м г спирта и кипяшей водой (2 раза по 20 мл) получают 5,2 г (83% от теоретического) 77%-ного люмихрома, определяемого методом спектрофотометрии при Х .,= 250 ммк. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты продукт представляет собой лимонно-желтые иглы с т, пл. 320.Аналогичным способом из 3,4-диметил-(4-толилазо)-аминобензола получают люмихром с выходом 90% от теоретического.Пример 2. Получение 6-метилаллоксазина. Из 5 г 4-метил- (4-толилазо)-аминобензола и 3,25 г барбитуровой кислоты с применением в качестве катализатора уксусной кислоты в условиях примера 1 получают 6-метилаллоксазин с выходом 88% от теоретического (по со.139321 Предмет изобретения Способ получения соединений аллоксазинового ряда из производных арилазобензолов конденсацией их с барбитуровой кислотой, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью направленного синтеза аллоксазинов, в качестве первого компонента применяют ароматические ортоаминоазосоединения с проведением конденсации в присутствии кислого катализатора. Редактор С. А, Барсуков Техред А, М, Токер Корректор Н. В. Щербакова Подл, к печ. 24 Х 1-61 г Зак. 5998 Формат бум. 70 Х 108/16Тираж 500ЦБТИ при Комитете по делам изобретений ипри Совете Министров СССРМосква, Центр, М, Черкасский пер., д. Объем 0,18 изд. л. Цена 4 кон. открытий2/6 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.держанию в техническом продукте). После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты продукт представляет собой лимонно-желтые кристаллы с т, пл. )320.

Смотреть

Заявка

687177, 28.11.1960

Березовский В. М, Тульчинская Л. С

МПК / Метки

МПК: C07D 239/70

Метки: аллоксазинового, ряда, соединений

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-139321-sposob-polucheniya-soedinenijj-alloksazinovogo-ryada.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения соединений аллоксазинового ряда</a>

Похожие патенты