Способ получения эпоксициклододекана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 380650
Авторы: Лебедева, Мушенко, Чернышкова
Текст
О П И С А Н И Е 380650ИЗОБРЕТЕН ИЯК АЯТОУСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства %в М. Кл. С 07 с 1 1/02 Заявлено 16,Ч 1.1971 ( 2567 2 присоединением зая Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРиорите УДК 547,518(088.8 тень б Оттубликоаано 15.Ч.197 Дата опубликования оппсанпя 28 Х 111.1973 вторыз обретен ф, А. Чернышкова, Д. В. Мушенко и бедева аявит СПОС АНА ЛУЧЕНИЯ ЭПО И КЛОД Изобретение относится к способу получения эпоксициклододекана, который находит применение в органическом синтезе.Известен способ получения эпоксициклододекана гидрированием эпоксициклододекадиена с использованием в качестве катализатора палладия на СаСОз при комнатной температуре и атмосферном давлении. Выход целевого продукта 60% (считая на исходный эпоксициклододекадиен). Недостатком способа является низкий выход эпоксициклододекана.С целью увеличения выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора использовать металлы ЧП 1 группы. Периодической системы (палладий, радий, платину, рутений и другие), нанесеяные на окись алюминия или угольи процесс вести при температуре 70 в 2 С и давлении 100 в 2 атм. Выход целевого продукта 86 - 95,5%.П р и м е р 1. 100 мл транс-эпокси-цистранс-циклододекадиена, 700 мл цпклогексана и 10 г 2% Кц/А 120 з загружают в автоклав с магнитной мешалкой. После продувки автоклава водородом давление в нем доводят до 100 атм и включают обогрев, При достижении температуры 110 С включают мешалку. Поглощение водорода происходит при постоянном давлении его в автоклаве, равном 100 птм, и температуре 150 - 165 С. Опыт проводят до прекращения поглощения водорода (в течение 1 нас. 10 мин.). Затем автоклав охлаждают до 30 - 50 С, гидрогенизат (800 мл) сливают, отфильтровывают от катализатора и анализируют.5 По данным газожидкостной хроматографии (ГЖХ) гидрогенизат имеет (без учета растворителя) следующий состав (в %):Эпоксициклододекан 86,4Циклододеканон 8,8 О Циклододеканол 3,9Циклододекан 1,0П р и м е р 2. Гидрирование проводят па,примеру 1, но вместо рутениевого катализатора берут 10 г палладия на угле и процесс осу ществляют при 90 в 1 С и давлении водорода 260 атм до прекращения поглощения водорода (в течение 1 час 10 мин). Гидрогенизат обрабатывают по примеру 1..По данным ГЖХ гидрогенизат имеет (без 2 О учета растворителя) следующий состав (в %).Эпоксициклододекан 82,2 ЦиклододеканонЦиклододеканол 5 2 Циклододекан 1,1 25 Аналогичный результат получают при использовании в качестве катализатора палладия на окиси алюминия.П р и м е р 3. Гидрирование осуществляютпо примеру 1, но в качестве катализатора ЗО берут Р 1/А 10 з и процесс ведут при 190 - 96 СЗаказ 386/1172 Изд. 1 Чв 537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскаи лаб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред, Патент и давлении водорода 150 атм до прекращения поглощения водорода. Полученный гидрогенизат (800 мл) обрабатывают по примеру 1.По данным ГЖХ гидрогенизат имеет (бсз учета растворителя) следующий состав (в %):Эпоксициклододекан 93,5Циклододеканол 4,8Циклододекан 1,7П р и м е р 4. Гидрирование проводят по примеру 1, но в качестве катализатора берут 2 г КЬ/А 1,0 з и процесс осуществляют при 70 С и давлении 10 атм, Опыт проводят до прекращения поглощения водорода (в течение 1 час), Полученный гидрогенизат (800 мл) обрабатывают по примеру 1.15По данным ГЖХ гидрогенизат имеет (без учета растворителя) следующий состав (в %): Способ получения эпоксициклодолека на гидрированием эпоксициклододекадиена в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют металлы И 11 группы Периодической системы, нанесенные на окись алюминия;или на уголь, и процесс ведут при 70 в 2 С и давлении 100 в 2 ата.
СмотретьЗаявка
1672567
Ф. А. Чернышкова, Д. В. Мушенко, Э. Г. Лебедева
МПК / Метки
МПК: C07D 303/04
Метки: эпоксициклододекана
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-380650-sposob-polucheniya-ehpoksiciklododekana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эпоксициклододекана</a>
Датчик парциального давления водорода
Номер патента: 1048394
Опубликовано: 15.10.1983
Авторы: Никоноров, Пономарева, Уваров, Хайновский, Хайретдинов
МПК: G01N 27/46
Метки: водорода, давления, датчик, парциального
...прибор 1 .Недостатком известного датчика является низкая точность измерений и небольшой диапазон рабочих температур.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является датчик парциального давления водорода, содержащий чувствительный элемент и элемент сравнения, подключенные по мостовой схеме 2 .Недостатками этого датчика явля-, ется невысокая точность измерения ,и недостаточно широкий диапазон рабочих температур.Цель изобретения - повышение точности измерений и расширение диапа- зона рабочих температур.Поставленная цель достигается тем, что в датчике парциального давления водорода, содержащем чувствительный элемент и элемент сравнения, подключенные по мостовой схеме, чувствительный элемент выполнен из твердого...
Катализатор для восстановительного -алкилирования нитробензолаи продуктов его восстановления
Номер патента: 793643
Опубликовано: 07.01.1981
Авторы: Карпов, Клюев, Кондратьев, Хидекель
МПК: B01J 31/04
Метки: алкилирования, восстановительного, восстановления, катализатор, нитробензолаи, продуктов
...мг (5,7 10 - 4 моль) броманиловой кислоты растворяют в 50 мл ацетона при 40 С в токе инертного газа. К полученному раствору приливают раствор 84 мг (2,85 10 - 4 моль) тетрахлоропалладоата натрия Ма 2 РЙС 14 в 100 мл дистиллированной воды и перемешивают реакционную массу в течение 10 мин.10 г окиси алюминия заливают приготовленным раствором, отстаивают 30 мин, декантируют маточный раствор, промывают и сушат, как указано в примере 3.Приготовленная каталитическая система имеет следующий состав, вес.%:Броманиловая кислота 1,66 Тетрахлоропалладоат натрия 0,82 Окись алюминия Остальное П р и м е р 5. 418 мг (2 10-з моль) хлораниловой кислоты растворяют в 200 мл дистиллированной воды при 60 С в токе инертного газа. К полученному раствору...
Трет-алкилзамещенные 1-метил-3-фенилинданы в качестве промежуточных продуктов в синтезе 2-трет-алкилантрахинонов
Номер патента: 882987
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Подгорная, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 13/465
Метки: 1-метил-3-фенилинданы, 2-трет-алкилантрахинонов, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, трет-алкилзамещенные
...легко отделяется от исходного продукта и небольшихколичеств смол вакуумной перегонкой.Целевой продукт является смесью иэомерных трет-алкил-метил-фенилинданов, состоящих в основном из 1-метил-фенилинданов, содержащих трет-алкильную группу.в 5-, 6-, и 4 -поло)жениях ароматического кольца, Нахождение трет-алкильной группы в различных положениях ароматических колецсоединения общей формулы (1) не сказывается на иэомерном составе трет-алкилантрахинона, получаемого окислительной циклизацией целевого продукта на соответствуюЩем катализаторе,либо его окислением в жидкой фазе доалкилсодержащих орта-бензоилбензойныхкислот с последующей их циклизациейв присутствии каталитических количеств минеральнь 1 х кислот, посколькуво всех случаях получается...
@ -( @ -оксиэтил)-глюкамин в качестве исходного продукта для синтеза борселективного сорбента
Номер патента: 1122644
Опубликовано: 07.11.1984
Авторы: Акулова, Галицкая, Слабкая, Смаева, Якушкин
МПК: C07C 91/02
Метки: борселективного, исходного, качестве, оксиэтил)-глюкамин, продукта, синтеза, сорбента
...для набухания в 30 мл диметилформамида в течение 1 ч. К получен-ной смеси добавляют 30 г М-метилглюкамина.Реакцию аминирования проводят 15 ч при 90 С. Готовый сорбент отФильтровывают, отмывают водой и анализируют. Содержание азота 4,427. Сорбционная емкость при извлечении бора иэ растворов с концентрацией бора С 100 мг/л 25 мг/г, из растворов с С 10 мг/л 8,0 мг/г.Таким образом испытания показали, что сорбент, полученный на основе М-(р-оксиэтил)-глюкамина, имеет повьппенную емкость по бору Определение сорбционной емкости по бору проводят в соответствии с ТУ 6-05- 211-1221-81. Методика основана на комплексообразовании бора с маннитом.Методика определения концентрации борной кислоты.100 мл раствора борной кислоты титруют 0,1 н....
2, 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино -4-оксобутановая кислота в качестве исходного продукта для получения оротовой кислоты и ее солей
Номер патента: 659570
Опубликовано: 30.04.1979
МПК: C07D 303/40
Метки: 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино, 4-оксобутановая, исходного, качестве, кислота, кислоты, оротовой, продукта, солей
...свойствами.Пример 1. 17 г транс-1(аминокарбонил) -амино 1 - 4-оксо-бутеновой кислоты суспендируют в 30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор гидроокиси калия до рН 8. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 57 - 60 С, охлаждают и выливают в 500 мл этанола. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в вакууме. Получают монокалиевую соль з-трсснс-1 (аминокарбонил) -амино -4- оксобутановой кислоты. При подкислении сильной минеральной кислотой до рН 1 получают 9,4 г (50,1%) з-транс(аминокарбонил) -амино) -4 - оксобутановой кислоты. Т. пл, 170 С (с разложением при 160 С),10 15 20 25 30 35 40 45 50 ствия перекиси водорода в слабокислой среде.Найдено, что в...
Предыдущий патент: Способ получения 17а-азидо-16а-окси-20-кетостероидов или их ацетатов
Следующий патент: Способ получения гуанидидов фуранкарбоновых или тетрагидрофуранкарбоновых кислот
Случайный патент: Способ борьбы с нежелательными растениями