Способ получения 2-винилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 379572
Автор: Институт
Текст
О П И С А Н И Е 379572ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соллалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено О 2.Ч 11.1971 ( 1681315/2,34)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20.1 Ч.1973. Бюллетень20Дата опубликования описания 5.Ч 11,1973 М, Кл. С 070 31/20 Комитет ло ледам изабретеиий и открытий ари Совете Министров СССРУДК 547.821.2.07(088,8),Авторыизобретения А. Ф. Павленко, С. Д. Мощицкий, В, П, Аккерман и Я. Н. Иващенко Институт органической химии АН Украинской ССР Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ВИНИЛПИРИДИНА 1Изобретение относится к области получения 2-винилпиридина, который находит применение для изготовления сополимеров с разнообразными свойствами,В литературе описано несколько способов получения 2-винилпиридина. В ненастоящее время промышленностью используется способ получения 2-винилпиридина из я-николина и формальдегида с последующей дегидратацией р-оксиэтилпиридина. Выход 50 - 60% .Это достигается тем, что на И-окись-этилпиридин действуют хлорокисью фосфора. Полученный при этом 2-хлорэтилпиридин нагревают с едким кали в метаноле на водянкой оане с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход 85%.П р и м е р 1. 2-Хлорэтилпиридин, В трехгорлый реактор емкостью 0,5 л, снабженный обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 12,3 г (0,1 лтоль) М-окси- этилпиридина, 200 мл безводного бензола и по каплям прибавляют 15,3 г (0,1 моль) хлор- окиси фосфора в 30 мл безводного бензола, Более быстрое прибавление хлорокиси фосфора требует охлаждения реакционной смеси льдом или холодной водой. Затем реакционную смесь выдерживают на кипящей водяной бапе 2 час, а после охлаждения ее выливают 2на лед и обрабатывают 30%-ным растворомедкого патра до щелочной реакции. Бензольный раствор отделяют, водный экстрагируют(3)(20 мл) бензолом. Весь бензольный раствор промывают водой, высушивают сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют растворитель и перегоняют 2-хлорэтилпиридин при193 - 195 С или 95 - 97 С/10 мм рт. ст. Выход13 г (90 О/о), 2-хлорэтилпиридин бесцветная,10 темнеющая при стоянии жидкость, растворяется в бензоле, ацетоне, эфире, хлороформе идругих органических растворителях, не растворяется в воде,Найдено, % С 1 24,98 и 24,81; Х 9,86 и 9,93.15 СтНвС 1 М.Вычислено, %: С 1 25,39; Х 10,03.П р и м е р 2. 2-Винилпиридин. В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помеща 20 ют 14,2 г (0,1 моль) 2-хлорэтилпиридина, добавляют 8,4 г (0,15 лтоль) едкого кали в 150 -200 мл метилового спирта. Реакционную смеськипятят на водяной бане 4 час, Метанол отгоняют, а остаток обрабатывают водой и экс 25 трагируют эфиром. Эфирный раствор сушагсульфатом, фильтруют, отгоняют эфир и в вакууме водоструйного насоса при 80 С/25 лтлрт. ст. перегоняют 2-винилпирпдпн. Это бес,379572 4 Предмет изобретения Составитель И. БоцароваРедактор Г, Тимофеева Текред 3. Тараненко Корректор Н. Прокуратова Заказ 1880/11 Изд,1458 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 цветная жидкость, растворяется в этаноле,эфире, бензоле, хлороформе, не растворяетсяв воде. Выход 9,1 г (85% ) .Найдено, %: К 12,98 и 12,89.СтНтХ.Вычислено, %: 1 ц 13,32. Хлоргидрат 2- (сс,-дибромэтил) пиридина, кристаллы, т. пл. 140 - 142 С (литературные данные 143 - 145 С) . Способ получеия 2-винилпиридина, отличаюиийся тем, что, с целью повышения выхода 5 целевого продукта, на Ы-окись-этилпиридиндействуют хлорокисью фосфора, полученный при этом 2-хлорэтилпиридин нагревают с едким кали в метаноле на водяной бане с последующим выделением целевого продукта 10 известными приемами.
СмотретьЗаявка
1681315
Институт органической химии Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 213/127
Метки: 2-винилпиридина
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-379572-sposob-polucheniya-2-vinilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-винилпиридина</a>
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере
Номер патента: 1280928
Опубликовано: 10.07.1999
Авторы: Балашов, Ромашин, Рябов, Сенчук, Ярошевский
МПК: C25B 15/02
Метки: выходов, мембранном, продуктов, току, целевых, электролизере
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере, содержащее блок расчета значений выхода по току щелочи, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, расширения области использования устройства и обеспечения измерения текущих значений выхода по току хлора, оно снабжено блоком отбора и подготовки пробы хлоргаза, блоком измерения концентрации кислорода в хлоргазе, блоком расчета выхода по току хлора, блоками измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в анолите на выходе из электролизера и блоком задания коэффициента, причем блоки измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в...
Автоматический жидкостный хроматограф для селективного выделения целевого продукта из смеси веществ
Номер патента: 1408358
Опубликовано: 07.07.1988
Авторы: Вульфсон, Костылев, Любезников, Рысев
МПК: G01N 30/00
Метки: автоматический, веществ, выделения, жидкостный, продукта, селективного, смеси, хроматограф, целевого
...5.При работе со смесителем "клюющее"или другое ; стройство автоматическогодозатора удаляет из емкости 1 капилляры и заменяет их смесителем 5,Предусматриваются два вида программы работы хро;к.тографа.В случае о ределеИного заранее постоянства сос-ава примесей в пробахсмеси, поступающих на разделение, инеобходимости очистки и выделения надвух колонках с различными элюирующими растворами зона с выделяемым веществом с выхода первой колонки поступает в емкость 1 через смеситель 5,Тогда во второй канал последнего через краны-переключатели 12 и 6 подают начальный элюент С от второй градиентной системы 14. Если состав примесей и пробах не постоянен и естьвероятность, чтО некоторые пробы не требуют Очис-,к цл второй колонке, элюент,...
Способ получения n-(2, 4-диметилфенил)n метилформамидина
Номер патента: 1754711
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Барабанов, Гареев, Касперович, Назмутдинов, Писков
МПК: C07C 257/12
Метки: 4-диметилфенил)n, n-(2, метилформамидина
...м е р 7. Выход й-(2,4-диметилфенил)-й-метилформамидинасоставляет72, если количество хлорокиси фосфора,указанное в примере 5, уменьшают до 0,16моль.П риме р 8, К раствору 24 2 г (24 8 мл,0,2 моль) 2,2 фдиметиланилина в 120 мл дихлорэтана прибавляют по каплям 15,3 г (9,2мл, 0,1 моль) хлорокиси Фосфора при 5055 С. Смесь обрабатывают по каплям раствором 17,7 г (17,5 мл, О,З моль)й-метилформамида в 12 мл дихлорэтана,Реакционную массу перемешивают 5 ч при70-75 С, Завершенность реакции определяют методом тонкослойной хроматограФии (пластинки "Силуфол-Уф 254",подвижная фаза - гексан: хлороформ: ацетон: водный аммиак =10;2:2:0,1), Реакционнуюмассу охлаждают, й-(2,4-диметилфенил)-й -метилформамидинс т.пл. 73-74 С выделяюттак, как указано в...
Способ очистки 1, 3-пропансультона
Номер патента: 1004382
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: C07D 327/04
Метки: 3-пропансультона
...раствора отгоняют растворитель, а затем перегоняют 1,3-пропансультон при 145-152 С и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст.Получают 95 г бесцветного кристаллического 1,3-пропансультопа с кислотным числом 0,57 мг КОН/1 г вещества н3 1004 содержанием основного вещества 998%., Выход продукта 7.6,0 от теоретического, считая на аллиловый спирт.П р и м е р 2. 1150 г сырого 1,3- -нропансультона с кислотным числом 5 14,83 мг КОН/1 г вещества растворяют в 1220 г хлороформа. Добавляют 200 мл дистиллированной воды, энергично нщемешивают 3-5 мин и разделяют, Кислотность водного слоя 68,52 мг КОН/Х г 16 воды, его вес 266 г. Нижний слой повторно промывают дистиллированной водой в количестве 200 мл. КислотЯое число водного слоя равно 358 мг...
Способ получения замещенных бензонитрилов
Номер патента: 1041031
Опубликовано: 07.09.1983
Автор: Лоуэлл
МПК: C07C 253/30, C07C 255/54
Метки: бензонитрилов, замещенных
...) 2-хлор" (О -нитробензонитрила и полученную смеСь нагревают при 75 ОС в течение 4 ч. Затем реакционную смесь охлаждают и вы:ливают в воду. Целевой продукт отФильтровывают, хорошо.промывают во- (5 дой и высушивают. Данный продукт раст" воряют в СНСФ 2 и промывают 107.-ным водным раствором йаОН и высушивают йа 230,. После удаления растворителя в вакууме получают 8,0 г .(выход 87/) 20 целевого продукта. После перекристаллизациииз этанола получают 2-(4- -феноксифенокси )-5"нитробензонитрил с т.пп, 150-151 С.П р,и м е р 6. 2-4-(Метилтио) 25 фенокси(-5-нитробензонитрил.К раствору 11,55 г (0,0824 моль) 4-(метилтио)-Фенола в 150 мл ДМСО добавляют 3,3 г (0,0824 моль) йаОН. Полученную взвесь нагревают до 60 С, З 0 после чего добавляют 13,7 г...
Предыдущий патент: |§сесоюзнаяnaltiltllo-hlliirib т
Следующий патент: Способ получения транс-3, 4-диоксисульфолана
Случайный патент: Способ получения 1, 2, 3 тритиановых соединений