Способ получения 1, 8-нафтсультама
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Саветскик Содналистнческик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02;Ч 11.1971 ( 168091323-4)с присоединением заявки ЮПриоритетОпубликовано 20,1 Ч.1973. Бюллетень, 20Дата опубликования описания 5.И 1.1973 М. Кл. С 070 93/00 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.88.07(088.8) Авторыизобретения Ф. Х. Бикулов, А. Г. Ткачук, И. В. Рыжкова, Н. Е. Парфенова Ю. 3. Бригидер, Н, Ф. Кравцов и В. И, Щукин к Заявитель СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1,8-НАФТСУЛ ЪТАМА 1Известен способ получения 1,8-нафтсульта. ма дегидратацией 1-нафтиламин-сульфокислоты хлорокисью фосфора или треххлористым фосфором в среде нитробензола прот 140 - 150 С. Реакционную массу дегидратируют хлорокисью фосфора в течение 12 час прои 130 - 140 С с последующей отгонкой нитробензола и нейтрализацией, выделением 1,8- нафтсультама 40% -ной серной кислотой, фильтрацией и промывкой. Выход 1,8-нафтсультама 93,73%, т. пл. 168 - 177 С, содержание основного вещества 91,6%.Однако при гидратации известным способом наблюдается загустевание и осмоление, а в отдельных случаях затвердевание реакцион. ной массы и большое содержание примесей (продуктов осмоления).С целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта предлагается тегидратацию 1-нафтиламин-сульфокислоты проводить в присутствии прокаленного поташа,Депидратацию 1-нафтиламин-сульфокислоты треххлористым фосфором предпочтительно проводить в присутствии окиси меди.Предложенный способ позволяет получать целевой продукт с выходом 99,5% и содержанием основного вещества не менее 99%.Пример 1. К 200 мл нитробензола прибавляют 31,3 г 1-нафтиламин-сульфокислоты, нагревают до 140 С, отгоняют влагу, до.бавляют прокаленный поташ в количестве18,25 г, затем под слой реакционной массы втечение 2 час равномерно подают 21,48 г5 хлорокиси фосфора. После выдержки в течение 14 час прои 140 С реакционную массу ох.лаждают до 100 С, выливают в 20 лт,г 40%ной ХаОН, отгоняют нитробензол с водянымпаром, фильтруют и выделяют 1,8-нафтсуль 10 там подтаислением 40%-ной серной кислотой,Выход 1,8-нафтсультама 28,7 г, что составляет 99,5%. Содержание основного вещества99,8%, т. пл. 176 - 177 С,15 Пример 2. К 200 м,г нптробензола прибавляют 31,1 г 1-нафтилапин-сульфокпслоты, нагревают до 140 С, отгоняют влагу, добавляют 10,66 г прокаленного поташа и 1,11 г окиси меди. Затем под слой реакционной мас сы в течение 6 час равномерно подают 23,35 гПосле выдержки в течение 12 час при 140 Сохлаждают до 100 С, выливают в 25 лтл 40%-ной 1 чаОН, отгоняют нитробензол с водя ным паром, 1,8-нафтсультам после фильтрации из щелочного раствора выделяют подкислением 40%-ной серной кислотой.Получают 28 г 1,8-нафтсультама (97,4%) ссодержанием основного вещества 99,5% и 30 т. пл. 175 - 177 С.379576 П р едм ет изобретения Составитель Т. Титова Корректор Е. Михеева Редактор Г. Тимофеева Техред 3. Тараненко Заказ 1880/14 Изд.1458 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения 1,8-нафтсультама дегидратацией 1-нафтиламин-сульфокислоты хлорокисью фосфора или треххлористым фосфором в среде нитробензола при 140 в 1 С с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем,что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, дегидратацию проводят в присутствии прокаленного поташа.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтодегидратацию треххлористым фосфором проводят в присутствии окиси меди.
СмотретьЗаявка
1680913
Ф. Бикулов, А. Г. Ткачук, И. В. Рыжкова, Н. Е. ПарфеноваГ Ю. Бригидер, Н. Ф. Кравцов, В. И. Щукин лозмл
МПК / Метки
МПК: C07D 277/84
Метки: 8-нафтсультама
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-379576-sposob-polucheniya-1-8-naftsultama.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 8-нафтсультама</a>
Способ выделения из растений веществ основного и кислотного характера
Номер патента: 99227
Опубликовано: 01.01.1954
Автор: Никонов
МПК: A61K 35/78
Метки: веществ, выделения, кислотного, основного, растений, характера
...воде и псдвергаОтся фармако;Огическим исследованиям. Этп исследования показывают высокую 11 ктивпость катодной фракции, что свпдетельст. вует с тсм, что целеоные свойств)1 календулы обусловливаются ве 1 цествами основного характера. При дальнейшем,фракциопировании оснований по растворимости производных определяется действующее начало.П р и м е р 2. Выделение веществ сснсвного характера из валерианы. Навеска в 300 г измельченных корней валерианы заливается 600 льг 96 спирта, настаивается в течение суток, после чего полученное спиртовое извлечение (350 лсл) подвергается элек. тродиализу Электродиализ производится в среде 89 спирта. В результате электродиализа получаются сппртогые растворы оснований и веществ...
Способ определения азотсодержащих лекарственных веществ основного характера в ткани печени
Номер патента: 1508156
Опубликовано: 15.09.1989
МПК: G01N 33/48
Метки: азотсодержащих, веществ, лекарственных, основного, печени, ткани, характера
...а также берут для анализацельные кусочки печени размером1 14,5 см (Рь)Затем к 5,0 г ткани печени различной степени измельченности добавляют по 5,0 мл ацетонаи получают экстракты по описаннойметодике.Результаты эксперимента представлены в табл, 2,Дисперсионный анализ результатов, представленных в табл. 2 показал, что различия между оптическими плотностями при различной степени измельчения значимы (по критерию Фишера), а в случае исследования цельных кусочков (Р) результаты существенно ниже остальных. При сравнении оптических плотностей растворов, полученных при исследовании печени со степенью из мельчения Р -Р значимых различий нет (по критерию Дункана). За опти" мальную степень измельчения ткани печени принимают измельчение с...
Способ получения комплекса 2, 6-дихлор-4метилпиримидин-5 сульфокислоты с диметил-формамидом
Номер патента: 233675
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Мур, Приказчикова
МПК: C07D 239/30
Метки: 6-дихлор-4метилпиримидин-5, диметил-формамидом, комплекса, сульфокислоты
...диметилформамидом при нагревании до 153 С и полученный при этом комплекс 4-метилурацил-сульфокислоты с диметилформамидом подвергают взаимодействшо с хлорокисью фосфора при нагревании до 105 С.П р и м е р 1, К 4,12 г 4-метилуираш;,г- сульфокислоты прибавляют 28,5 г диметилформамида. Смесь нагревают при 96 С в течение 3 час. Через 1 час после начала нагревания начинает выпадать осадок. Смесь охлаждают ледяной водой, отфильтровывают выпавший осадок и сушат в вакууме прн давлении 20 - 60 ггл рт. ст. и температуре 90 С. Выход комплекса 4-метилурацпл-сульфокислоты с диметилформамидом составляет 3,33 г 160% от теории), т. пл. 275 - 276 С с раз,гокением.Найдено, 0,: С 34,55, 34,68; 1-1 5,56, 5,32, Вычислено, %: С 34,40; Н 4,66.К 13,95 г...
Способ изготовления гонков для ткацких челноков
Номер патента: 128372
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: D03D 49/36
Метки: гонков, ткацких, челноков
...по авт. св. ЪЪ 110843, имеющим цель".о ускорение процесса вулканизации. При этом способе производят подвулканизацию заготовок гонков в пресс-формах при температуре 160 в течение 3 - 5 лин, а вулканизацию их - вне пресс-форм при температуре 150 в 1 в течение 30 - 50 лин.Осуществление способа происходит следующим образом,После подготовки сырой резины на вальцах и шпредирования ткани на каландре в несколько слоев, из нее вырезают заготовки гонков и подвергают холодному обжиму в стационарной пресс-форме с клиновидными вкладышами, Затем гонки подвергают формованию с подвулканизацией в пресс-формах при температуре 160 в течение 3 - 5,1 ин. ПО- сле этого гонки вынимают из пресс-форм, укладывают на транспортер и вне пресс-форм подвергают...
Способ получения фосфорной кислоты
Номер патента: 449008
Опубликовано: 05.11.1974
Авторы: Бланкштейн, Бродский, Дубовиков, Кленицкий, Овод, Попов, Приходько, Швец
МПК: C01B 25/20
...фосфорной кислотой. Однако высокая скорость нагрева циркулирующей кислоты (2,0 - 2,5 С/10 кал) в башне за счет теплообмена с нагретыми газами приводит к быстрой коррозии теплообменной аппаратуры.Предложенный способ отличается от известного тем, что циркулирующую фосфорную кислоту охлаждают со скоростью порядка 1,0 - 1,5 С/10 кал. Это увеличивает срок службы аппаратуры на 10 - 15% и сокращает простой системы для ремонта на 20 - 30%.П р и м е р. В башне сжигания высотой13 м и диаметром 4,5 м окисляют 3,0 т фосфора в час. Башня выполнена из стали ЭИ, имеет наружную водяную рубашку, куда подают 320 м воды/час. Циркулирующая фосфорная кислота поступает при температуре 40 С в башню, где нагревается со скоростью 1,1 "С/10 кал. Температура...
Предыдущий патент: Способ получения 2-ацетиламино-5-нитротиазола
Следующий патент: Способ получения 1, 1-дихлор-1-сила-2, 3-бензофеналена
Случайный патент: Устройство для подачи ленточных и полосовых заготовок