380657
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Соеетскнх Социалистических РеспубликЗависимое от двт. свпдстельс;пд УзЗаявлено 22,11,1971 (Лае 1623493 23-4) М. Кл, С 07 с 1 4910 с присоединением заявки МПриоритет Комитет ла делан изобретений и открытии лри Салате МннистрааОпубликовано 15.т.1973. Бюллетень ЪЪ 21 1 Дата опуоликсзапця описания ЗХ 111.1973 УДК 547,774,07(088.8) Авторыизобретения С. Г. Мацоян, Э. Г. Дарбинян и М. А. ЭлиазянИнститут органической химии АН Армянской СС 1 о Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-ТИОКАРБАМИЛ-(6-ОКСИ+ МЕХИЛ ПРОП ИЛ)-П ИРАЗОЛ И НА+ КЯФ=1 Гъц/НКСГ Изобретение относится к способу получе ия нового Х-тиокдрбамил-(13-оксиметилпропил)-пиразолица, который обладает физиологической активностью и, кроме того, может быть использован для получения на его основе нового типа тиокарбамилпиразоли; формальдегидных смол, обладающих терморсактивными свойствами.Известен способ получения ароматических тиокарбамидов царевацием соответствующих аминов с родацидом аммония или непосредственной изомеризацией роданистоводородных солей аминов при нагревании. Однако этц метолы требуют довольно жестких условий проведения реакции, например нагревания до 160 - 170 С, последующего выделения продуктов экстракцией и дальнейшей обработки известными приемами. По предлагаемому способу производные Хтиокародмилпирдзолица получают изомерцздццей родацистоводородцой соли пиразолица в мягких услозиях, например в среде кипящего 5 бензола прц 78 - 90 С. Целевой продукт обычно легко выделяется из бецзольного раствора прц охлаждении последцего в виде чистых кристаллов,10 Предлагаемый способ получения М-тиокарбамил- (р-оксц метилпропил) - пцразолицд, основанный ца известной реакции, заклочается в том, что, 3-ф-окси+метцлпропил)-пцразолцц подвергают взаимодействию с родацнс товодородной кислотой с последующей термической изомериздцией полученной роданистоводородной соли 3-(р-оксц-р-метилпропил)-пиразолцца по схеме:380657 Составитель В. Навина Техред Г. Борисова Корректор И. Божко Редактор 3. Горбунова Заказ 2084/14 Изд. ЛЪ о 04 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Указанную соль пиразолина, как правило, получают смешением эфирных растворов 3-(Р- окси+метилпропил)-пиразолина и роланистоводородной кислоты, Выделившуюся маслообразную соль отделяют и без предварительной очистки кипятят в бензоле ло полного растворения. Выход целевого продукта 80 - 85%.Строение И-тиокарбамил-(1 з-оксихгетилпропил)-пиразолина доказано ИК-спектроскопией и данными элементарного анализа. В ИК-спектре имеются полосы поглощения валентных колебаний С= (1500 сл ), С - Х (1600 сл - ), ОН широкая полоса (3260 - 3450 сл-).П р и м е р, К-Тиокарбамил-(1 з-окси+метилпропил) -пиразолин.В реакционной колбе смешивают эфирные растворы 5,9 г (0,1 ло.гь) родапистоволоролной кислоты (полученной обычным взаимодействием фосфорной кислоты с водным раствором роданата калия или натрия с последующей экстракцией эфиром и высушиванием экстракта безводным сульфатом магния) и 14,2 г (0,1 люль) 3- ф-окси-гетилпропил) -пиразолина; при этом роланистоволородная соль пи 1 эазо.ивовоо спирта Вын 11 ае 1 В ви;10 свет;О- желтого масла. Затем эфирный слой сливают, к родангидрату добавляют 250 л,г бензола н смесь кипятят ло полного растворения соли.5 После охлаждения реакционноо раствора выпадают розовые кристаллы, которые отфилыровывают и высушивают, Получают 16,5 г (82,5% от теории) М-тиокарбахигг-(р-оксир-метилпронил)-пиразолина, т. пл. 130 - 131 С 10 (из бензола).Найлено, о/о. М 20,60; Я 15,81; С 47,81; 47,71;Н 7,66, 7,73.Вычислено, /о 1 И 20,87, 15,9; С 47,74; Н 7,51,Предмет изобретенияСпособ получения Х-тиокарбамил- (Р-оксиД-метилпропил) -пиразолина, от.гичаюгггийся тем, что 3-(Д-окси-Д-метилпропил) -пиразолин подвергают взаимодействию с роланистоволо родной кислотой с последующим нагреваниемполученной роланистоволородной соли 3-(Д- окси+метилпропил)-пиразолина в среде органического растворителя, например бензола, и выделением целевого продукта известными 25 приемами.
СмотретьЗаявка
1623493
С.Г. Э.Г. Дарбин, М. А. Элиаз Институт органической химии Арм нской ССР, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
МПК / Метки
МПК: C07D 231/06
Метки: 380657
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-380657-380657.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">380657</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-метокси-6-хлор-7-нитро-9(б диэтиламиноизоамиламино)-акридина (основания нитроакрихина)
Следующий патент: 380658
Случайный патент: Устройство для охлаждения струи металла