Спосбб получения аминоперекисей

ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ союз Соевтснин Соггиалисичеснин РеспблинЕТЕДЬСТВУЮРСКОМУ аписимос от авт. свидетельства М М,1(л, С 07 г 95,00163583123-4) 3)явлспо 30.1 1,197 явки М с присосдириеиисм з Комитет ло делам изобретений и отнрыти1( 547.233.07(088.8) писяи ия 2, Ъ.1973 Дата опубликования Авторыизобретеиия Л. 1, МП 1 ялор О. Р. (Яли)рор Г, Г. Фгьгиия и 1 оспелов явитель ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АЧИНОЕРЕ(ИСЕЙ и Вя)от 300 и-дсцеи я.рО 1 зоб)рст)Пис относится и спосооу иогур)сИИ 51 НОВЬи СОС;ГИНЕИ ЦИКГ 1 ГРСОКХ ГМИНОГСРЕ- кисей, которые могут представить иитсрес в Гкачестве полупродуктов в прогзвродстве сиитет;1 ескик моющих средств и полимеров.Предлагае)лыг способ получсКГя Новых цикличесЯ 1 х Ям)ПГОпедскрисей, 3 якл 10 яетс 51 и том, что алкеиы подвергают реаркц)и с озоиом и прНсутствии ймм 11 йкй и)и ге)ис)стуре - -70 до р 10 С ГдемагО:т тельно при тс)Псятурс ог - 40 до 10 С, Рсякцшо вср;гг в ер,"дс Оргяри 1- ческогО рястВОрителя, иягрГ)Ср яцстоия, 1 слсвыс продгктг, Выделиот извостиым способом.11 р; м ср 1. Смссьр состояЦуо из 300 г яцсторий, 5)5 г 40 ро-НОГО Водиого рйствор)й йм)ияка и 20 г я-децеиа-,1, иомещшот и барр)бота)киый реактор, охлагкдсииый до те)Ператмры 2 С и пропускают чсррез,пего со скоростью 120 л/ргпс смесь Озаряя и кисло,)Одй с сродср)кя. идем озона 6 вес. Ро. После прекргпцсгпия поГЛ 01 ЦЕрипя ОЗОИЯ ВЫКЛЮЧЯЮТ ТОК ЯЗЯ, РСЯРХЦ оииую смесь разбавлгпот до обсьсмя 1 л ледяиои водой и экстрапруют эфиром, Прг отгон- КС ОТ ЭксР 11 КТЯ ЭфсРЯ и ВЯКУ)".рЕ ПР. КО)1 ИЯТ- иой тсмгеРЯТУРе ВыпйдйОт Оелые ркРисталл 11 1,3-диокт 1 илряза-дигясеа,5-црГГклопеитаи а,Выход 86%; т. пл. 61 С,Найдено, оо: С 71,60; 1.1 12,35; М 4,41.ВГртрсрслеиор ро: С 71,10; 11 12 р 354 р 69. СО. дергкяиис якр;1 Виого кислорода 0,26.ГП р и м с р 2. Прои температуре 40 С смегдирвгиот 120 г )кодкого яммриякя, содер)ка 1 цегонебольшое корлричестрво воды си 11,2 г иоиена, 5 Через получерииую смесь пропгускают при температуре от - 40 до - 37 С ооислсрод, содержящрш 6 вес. % озсиа. После прекра 1 цеиия поглоиеии 5 ОЗОН я ияпревя 10 т продукт до КО)1 иятиой тс)НСРРГ)тУРРГр,РОоявлиОт эфиР, эфиРный 1 О раствор ксицсит)руОт и вакуумг. без иагрсВяри,1 ррГ до ВГр 1 пг 1 дспи 5 кргст 1 ллОВ, 1(рристяллрГ0СЯСГр 113 ОТ ПРИ ОХЛЯККДСГЮ 1 П СЛ ХИ) .1 рДОМ рр 1СРСКРСТГГЛЛИЗОВГВ 310 Т )13 СирИРи).11 ьхол-дигспв;ЛязГ)-2-дио гя,5 цикло си ГГр:13 состяВл 51 ст 71 "рр.11 Сити 1)11 кяцию ОсгиггргтвляО Г по 11 р и мс.ру 1.П,р,и мер 3. 20 г дициклогскеилГгдеия озо 11 ируГ)т по пр.Г)Срру 1.20 В результате кр:.стяллизяции получяот сВыходом 74% от теории д:спиро рА 2) -азя.диокся, 1 З-циклопситядскаи.1 1; е и т и Гр и к я ц рр ПО 0 с и Гс ствл 51 ю т и 0 п р 1 к) с.рру25 Г 1 р; м с р 4. Смен 40%-,Ногораствора аммиака, 20 р. НЗ гстеярата иатр 1:1 я.ПолрУч ери)111 1 НР) Оз Р ачиы 1 Р ЯстрВОР пом ента-От В ОйР)ООтйгки)рй РсаРктОР, Охлй)КР)сеиый дс) зо тсмгпятуры 2 С и про 5 пускаГот через исго со375932 Предмет изобретения Сосгавиель А. Прокофьев Тскрсд Т. Курилко Корректор Н, Прокуратова Редактор Т. Никольская Заказ 3943 Изд. Мв 1501 Тираж 523 Подписпос ЦНИИПИ Кочтета по делам изобретешш и открытий при Совете Мшистров СССР Москва, Ж.35, Раушская паб., и. 1/5 Загорская типография 3окОростью 120 л/час смесь озона:и ми 1 слтрода с содержанием озона 6 вес. /О. После прекращения поглощегиия озона вьвклочают ток газа, реакционн 1 уго смесь разоавляют до объема 1,г ледяной водой и экстрагияруют эфиром. При Отгонке от экотряктй эфи 1 рг 1 В Вакууме гри коз- иат 11 ог температу 1 зс выпадают белые К 1 зисталлы 1,3-диоктил-аза-диокса,5-цгкгопгитаи 1.Выход 79% от теории.Идентификацию осуп 1 ествляют по причеру 1. 1, Способ получеап 1 я амигоперекисе 1 типа С: С В 2 УС О - О; Р 24где К 1, Р 2 - водород или алкил (К и К 2 вместе не могут быть атомами водорода), отличаюи 1 иггся те 1 м, что олефины тгипа контактируют с озоном в присутствии амм;1 а.1 О к:1.2. Спосоо по и. 1, отлиаои/сч тем, чтопроцесс водут предпочтительно при температуре от - 40 до 10 С,3. Способ по п, 1, от.гачсао 11 с тем, что 15 процесс, ведут в среде оргаигчеокого растворителя, напримев ацетона.