Камерницкий

Номер патента: 1387385

Опубликовано: 15.03.1994

Авторы: Камерницкий, Куликова, Левина, Минина, Мясоедов, Фанченко, Шевченко

МПК: C07B 59/00, C07J 75/00

Метки: 20-диона, меченного, тритием, циклогексанопрегн-4-ен-3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННОГО ТРИТИЕМ (3', 4' - 3H2)-16 , 17 -ЦИКЛОГЕКСАНОПРЕГН-4-ЕН-3,20-ДИОНА, заключающийся в том, что стероид формулыподвергают взаимодействию с этиленгликолем и обрабатывают газообразным тритием в присутствии палладиевого катализатора в органическом растворителе с последующим снятием этиленгликольной защитной группы в кислой среде.

Номер патента: 1657483

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Гусева, Захаркин, Камерницкий, Лихоманенко, Цветков, Шемякин

МПК: C07C 29/17, C07C 35/205

Метки: циклододеканола

...Цель изобретения - повышение селективности процесса, Гидрирование эпоксициклододекадиена,9 ведут в присутствии никельхромалюминиевого катализатора состава, мас. : й 48, СггОз 27, АЬОЗ 25, пассивированного гидроокисью натрия при массовом соотношении катализатора и йаОН -(85-98):(2 - 15) под давлением 30 - 100 ат и повышенной температуре. Эти условия увеличивают селективность процесса до 91,2-95,3 при 100-ном превращении исходного эпоксициклододекадиена,9 против 89,8 в известном способе, 1 табл. 7 ч при первоначальном давлении водорода 45 атм,После прекращения подачи водорода реакционную смесь охлаждают, затвердевший продукт растворяют в 30 мл этанола, раствор отфильтровывают от катализатора, из фильтрата отгоняют растворитель,...

Номер патента: 1657481

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Гусева, Захаркин, Камерницкий

МПК: C07C 29/132, C07C 29/136, C07C 31/125 ...

Метки: 2-метили, 2-нонилундеканолов

...40 мл/мин, стальная колонка 2000 х 3 мм, 5 ЯЕна носителе СЬгогпатоп Н, температура колонки 160-220 С.Выделенные бутадиен, ММА, толуол вновь вводят на первую стадию процесса,П р и м е р ы 2-10. Осуществляют аналогично примеру 1, изменяя параметры процесса или соотношения реагентов.Результаты опытой даны в таблице.Из данных таблицы видно, что на выход метилового эфира 2-метиленундекадиен,10- карбоновой кислоты и 2-нонадиенундекатриен,5, 10-карбоновой кислоты оказывают влияние два фактора: малярное соотношение бутадиена к ММА и молярное соотношение нафтената никеля, триалкилалюминия (йзА) и пиридина. Так, высокий выход (П 1) имеет место при соотношениях бутадиена и ММА 1 - 3,3;1 и при соотношениях МЯЗА:пиридин = 1:3,8- 5,4:4- 14 (и...

Номер патента: 1311217

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Анатолий, Вольфганг, Камерницкий, Корхов, Курт, Левина, Никитина, Хельмут

МПК: A61K 31/56, C07J 1/00, C07J 5/00 ...

Метки: активность, ацетил-13-метилгона-4, диен-3-он, прогестагенную, проявляющий, циклогексано-17

...1 7 13 име тильную группу в положении 1 3 , обладающего преимуществами по прогестагенной активности в сравнении с из-, .в ес тными структурными аналогами .Описываемое соединениеполучают из 1 бЫ ,7 М,-циклог ексано"3-ме токс и 7 - ( 2-ок сиэтил) -3-ме тилгона2, 5 ( 1 О) -диена (ТТ ) , омылением енольного эфира. Раэ бавленной минеральной кислотой в смеси водный ацетон - СНС 1и бромированием -. дегидробромировани5(10ем полученного 3-кето-Ь -стероида(ТТТ) пиридинийбромидом, пербромидомили бромом в пиридине вЬ-кетопро 49дукт (ТЧ) с окислением последнего по,Джонсу в целевой продукт (Т) , 25 13-метилгон(10)-ен- она в 26,5 мло пиридина охлаждают до -5-0 С и при перемешивании под аргоном прибавляют в течение 30-40 мин 1,445 г (3,98...

Номер патента: 1194006

Опубликовано: 30.03.1986

Авторы: Жулин, Камерницкий, Курт, Левина, Хельмут, Эльянов

МПК: C07J 1/00

Метки: 510-триены, замещенные, качестве, пентациклические, продуктов, промежуточных, синтезе, стероидов, циклогексеноэстра-1

...173-177,5 С,П р и м е р 5. Раствор 0,24 г17-циано-З-метоксиэстра,3,5(10),16-тетраена, 0,3 мл 2,3-диметилбутадиена, 0,001 г 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-Н-оксила в 1,5 мл сукого хлористого метилена выдерживают в тонкостенной тефлоновой ампулепри 12 кбар и 80 С в течение 6 ч.После стандартной обработки полученоО, 11 г (403) 3 ,4 -диметилс(,17 а(-циклогекс-енор-цианометоксиэстра,3,5(10)-триена ст.пл. 175-177 С,П р и м е р 6. Раствор 0,22 г17-циано-З-метоксиэстра,3,5(10),16-тетраена, 0,25 мл бутадиена,0,001 г 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-Я-оксила в 1,5 мл сухого хлоро 0 форма выдерживают в тонкостеннойтефлоновой ампуле при 14 кбар и 80 Св течение 15 ч, После стандартнойобработки получено О, 125 г (487)161, 17 М-циклогекс-ено-метокси7 Р...

Номер патента: 1217862

Опубликовано: 15.03.1986

Авторы: Камерницкий, Каш, Левина, Понсольд

МПК: C07J 1/00

Метки: 510-триены, ацетилгон-4-ен-3-онов, замещенные, качестве, пентациклические, продуктов, промежуточных, синтезе, циклогексано-17, циклогексеногона-1

...3 мл воды. Органический слой отделяют, водный дважды( по 3 мл) экстрагируют хлористым метиленом, Соединенные органическиеэкстракты промьвают водой до нейтральной реакции и сушат сульфатомнатрия. Остаток, полученный послеудаления растворителя, хроматографируют на силикагеле, Элюированиесмесью гексан-эфир (98:2) дало0,33 г (827) 3,4 -диметил(,170(-1217862 Составитель И.ФедосееваТехред Ж.Кастелевич Корректор А.Зимокосов Редактор Ю.Середа Заказ 1081/30 Тираж 343 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3логично примеру 3. Получено 0,28 г (73 Е) 3,4 -диметил(,17...

Номер патента: 1175928

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Гусева, Захаркин, Камерницкий, Коршунов, Цветков

МПК: C07C 13/277, C07C 2/46

Метки: 9-циклододекатриена

...бутадиен и толуол удаляют, остаток в количестве 53,5 г перегоняют, Получено 3,2 г 6,06 мас.на прореагировавший бутадиен) винилциклогексена+циклооктадиена и 49,6 г (93,9% на прореагировавший бутадиен) циклододекатриена,5,9, т.кип. 69-72 С при 1 мм рт.ст.П р и м е р 9. По примеру 8 получают каталитический комплекс из 1,1 г(2,2 ммоль), М ЛООС (С-С 1), 4,5 мл бутадиена и 5,5 мл( 4,4 г, 22 ммоль) (изо-С 4 Н)А в 80 мл толуола, Этот комплекс помещают в автоклав вместе с, 85 мл (54 г, 1 моль) сконденсированного5 бутадиена, Выдерживают при 135 С 2 ч.о При перегонке получают 5,45 г 928 4(84,6 мас, .) смеси изомеров 1,5,9циклододекатриена, остаток - 2,85 г.Конверсия бутадиена 007.П р и и е р 10. Получают каталитический комплекс из 0,6 г (1,2...

Номер патента: 1140786

Опубликовано: 23.02.1985

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Корхов, Куликова, Левина, Никитина, Поскаленко

МПК: A61K 31/57, A61P 15/00

Метки: выкидыше, гиперплазии, дисфункции, средство, угрожающем, эндометрия, яичников

...токсическим действием (канцерогенным, тератогенным, аллергизирующим и мутагенным). Ана1140786 10 зболического действия не обнаруженоПосле отмены указанного средства,.которое вводилось крысам в течение6 мес, репродуктивная Юункция быстровосстанавливается (через 2-3 цикла) .Плоды, рожденные,от крыс, длительно получавших данное средство, неимеют признаков каких-либо уродстви их физиологическое развитие соответствует норме.На основанйи экспериментальныхисследований было проведено клиническое изучение эффективности 6-метилК, 17 о-циклогексанопрегнен,20-диона как лечебного средства 15при угрожающем привычном выкидышедисфункциональных маточных кровотечениях и гиперпластических процессахэндометрия. Средство испытывалось ввиде таблеток,...

Номер патента: 1121267

Опубликовано: 30.10.1984

Авторы: Камерницкий, Турута, Фадеева

МПК: C07J 5/00

Метки: 21-окси-16, эпимино-20-кетостероидов

...образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным повысить выход целевого продукта до 407., а также сократить количество стадий.П р и м е р 1. А. К раствору 0,75 гЯаОЙ в 10,5 мл метанола добавляют 0,5 г 16, 17 Ы-зпиминопрегненолона.К полученной суспензии при 20 С и перемешивании добавляют 0,5 г иодозобензолдиацетата. Реакционную смесь выдерживают при йеремешивании 1 ч 45 мин, упаривают растворитель в ваку1121267 ВНИКПИ Заказ 788518 Ти аж 380 Поущсное Филиал ППП Патеат , .г. Уагород, ул.Проектная,4 уме при 20-30 С в течение 0,5 ч.Остаток разбавляют водой, осадокотфильтровывают, промывают водой,высушивают, перекристаллиэовываютиз метанола. Получают 0,37 г (633) 520-диметокси, 17 ос-эпиминопрегн-ен/В, 21-диола, т,пл....

Номер патента: 973130

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Апсаматова, Деникеева, Камерницкий, Кошоев

МПК: A61K 35/78

Метки: гликозидов, стероидных

...семян экстрагируют про.панолом, изопропанолом или Н -бутанолом в 4-кратной повторности при 8595 С на водяной бане в соотношении1:3:2 ( дважды экстрагируют в соотноше. ф 5 нии 1:3, т.е. 200,0 г заливают 600 мл . дважды " 60( мл х 2, две последующиеэкстракции ведут в соотношении 1:2,т.е. на 200,0 г сырья - 400 х 2Вре" гомя экстракции 3,5-4 ч. Объединенныеизвлечения упаривают под вакуумом нароторном испарителе досуха, Остатокрастворяют в минимальном объеме этанола (50-60 мл ) и сумму гликозидов973130 3осаждают ацетоном 1:40 примерно500-600 мл). Отфильтрованный осадокпромывают ацетоном 1,250 мл), затемэфиром ( 100-150 мл)Маточный растворупаривают досуха и дополнительное количество суммы гликозидов выделяютаналогично. П...

Номер патента: 733718

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Гусева, Захаркин, Камерницкий, Малаховская, Проскурин, Шельпова

МПК: B01J 37/00

Метки: бутадиена, катализатора, приготовления, циклизации

...получают следующимобразом.В раствор ароматического углеводорода (бензол, толуол), содержащего бутадиен или циклододекатриен,5,9 добавляют последовательнодиэтилалюминийхлорид и четыреххлористый титан, Реакционную смесьоперемешивают, нагревают до 55 С изатем пропускают бутадиен Послеразложения и отделения катализаторареакционная масса содержит 95-96ЦДТ, 3-5 низкомолекуляркого бутадиена, 1 циклооктадиена,5 и винилциклогексена,П р и м е р 1, В реактор помещают 2 л толуола (бензола) и насыщают его бутадиеном в расчетеТ 1 СЕ;С 4 Н = 1: 3 и токе аргона приработающеи мешалке загружают 136 мм44СЮЖЕ (С 2 Н)2, и 12 мм Т 1 СЕ 4, Реакционную смесь нагреваютдо 50 С иначинают подавать ток бутадиена соскоростью 6-8 л/мин, Время...

Номер патента: 717064

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Камерницкий, Куликова, Левина

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: дизамешенных, прегнанов

...быстро приливают 1 мл свеже. перегнанного (СНф ) перемешивают еще 5 мин, после чего обрабатывают аналогично предыдущему. После хроматографирования остатка на силикагеле в системе петр, эфир-эФир (99:1) получают 0,3 г продукта (Г, й еН, Я: ВСН СН). с т, пл. 178- 1846 С (петр. эфир) . ИК-спектр (КВэ,М, см ): 1250, 1700, 1735. Спектр ПМР (8, м. д.); 0,67 с (ЗН,18-СН),1,04 д (ЗН,16-СН), 1,07 с (ЗН,19"СН ), 2,00 с (ЗН,З-ОАс), 2,07 с и 2,17 с 16 Н, СН и 21-СНд),4,3 с (2 Н,В-СН-)53 м (1 Н,б-Н).Найдено,: С 67,26; Н 8,84; ,13,18.СгФФФ.Вычислено,: С 67,38; Н 8,42; , 13,82. П р и м е р 4. К раствору 110 мг (15,7 мг/а) лития в 50 мл жидкого МН при энергичном перемешивании в токе аргона прибавляют раствор 0,5 г (1, 3 ммоль) стероида (Й, В:СОСНд, у...

Номер патента: 482083

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: 20-диона, 6-диен-3, 6-хлор-(1, циклогексанопрегна-4

...с соответствующим диеном и: процесс ведут в присутствии кислоты Льюиса, после чего выделяют целевой продукт пэвестнымн приемами.Предлагаемый способ отличается тем, что в пентаран прегнанового ряда вводят двойную связь н хлор в положении 6 н получают при атом новое производное этого ряда - 6-хлор 1, 2; 16 Й, 17 о(.1 циклогексанспрегна,6 чднен,20-дион, обл дающий высокой физиологической активностью.Сущность описываемого способа получения 6-хлор 1, 216 а(, 17 А 1 цик логексанопрегна,6-диен-З, 20-диона заключается в том, что 1, 2; 16 А, 17 а 1 циклогексанопрегн-ен,20-дион подвергают дегндрнрованию хлоранилом втрет-бутнловом спирте, полученное Ь. -деб 1 ндросоединение подвергают вэанмодействв(ео с перкнслотой, например...

Номер патента: 475851

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: 20-диона, 6-диен-3, 6-метил-(1, циклогексанопрегна

...подвергаютвзаимодействию с .соответствующим диеном 10и процесс ведут в присутствии кислотыЛьюиса, после чего выделяют целевой продукт известными приемами,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в 6-метилпентаран претснанового ряда вводят двойную связь и получают при этом новое производное этогоряда -6-метил, 2; 16 Й, 17 циклогексанопрегна -4,6-диен,20-дион, обладающий высокой физиологической активностью.Описываемый способ .получения 6-метилг11, 2; 16 А 17 с циклогексанопрегна-4,6-диен,20 диона, заключается в том,что 6 с-метил, 2; 16, 17 а.25 циклогексанопрегн-ен,20-дион по двер-гают дегидрнрованию, например, хлораниломв,трет.бутиловом спирте с последующим выделением целевого продукта известными приемами....

Номер патента: 555116

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Ахрем, Ганина, Камерницкий, Куликова, Левина, Лисица, Терехина

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 20-дион, активностью, гестагенной, обладающий, прегн-4-ен-3, фторциклогексано

...затем еще 4 часа прио0 . Реакционную массу небольшими порциямивыливают в охлажденный разбавленный раствор аммиака, отделяют органический слой ипромывают водой до нейтральной реакции.После удаления растворителя к остатку добавляют метанол и отфильтровывают 1,42 г(бензол ( ацетон:1; 50 г),Раствор 1,42 г 5 сС - бромЯ-фторциклогексано- (1,2; 16 сс 17 сЦ прегнан(3-ол- она в 130 мл ацетона охлаждают доо0 и в него прибавляют 1,5 мл раствора полученного из 26,72 г С 0523 мл концентрированной Н 50 и воды до 100 мл,г 4оРеакционную массу перемешивают при 5 втечение 10 мин, затем выливают в лед.Выпавший осадок отфильтровывают, промываютна фильтре водой и сушат на воздухе. Получено 1,29 г (90%) 5 сс,-бром/3 -фторциклогексано 1,2; 16 с 17 с 41...

Номер патента: 525702

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 5/00

Метки: 17)-циклогексанопреги, 20-диона, 4ен-3, 6метил-(1

...с 17 аД циклогексаноаС,6 а-епоксипрегнан- -3 3-ол0-она2,9 г ацетата 1,2, 160, 17 сС 1 циклогексанопрегн-енР-ол-она в 70 млвыдерживают в холодильнике с 26,4 мл 10%-ной моноперфталевой кислоты в течение 2 суток, а затем еще сутки при 10 20 оС, Реакционную смесь обрабатывают 5%-ным раствором ЙаНСО, водой и сушат Мд 504. Кристаллический остаток после удаления растворителя перекристаллизовывают из метанола, Получают 2,86 г Г 1, 12; 16, 17 оС 3 циклогексаноо,баС- -эпоксипрегнанР -ол-она. Аналитическийй образец имеет т.пл. 243-247 оС (из метанола) .Найдено,%: С 75,62; Н 9,43; 29ет 40 Ф Вычислено,%; С 75,66; Н 9,41,П р и м е р 2. Получение 6/5 -метил,2; 1617 оС 3 циклогексанопрегнан--3 3,5 а(-диол-она.К эфирному раствору реактива...

Номер патента: 509601

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Даниель, Камерницкий, Турута

МПК: C07J 43/00

Метки: кетостероидов, метилоксазолинов

...4 филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Найдено, Ъ: С 74,97; Н 933,4 5 23 33 3Вычислено, %; С 74,36; Н В,95;г 1 3,77.П р и м е р 2. Раствор 0,1 г 16 с 1,17 Ы - Йацетилэпимино-прегн-енЬ-ол-она и 0,1 г КЭГ в 2 мл ледянойуксусной кислоты выдерживают 1 час при20 С. Реакционную массу обрабатываютводой, водным раствором аммиака, выпавший осадок отфильтровывают, промываютводой и сушат на фильтре, Получают 0,13 г-она, т. пл. 245-6 С, пс всем показателям соответствуюшего описанному выше образцу. формула изобретения 5Способ получения 16 о 1, 17 Ы -ф -2- , -метилоксазолинов 20-кетостероидов, о т - , л и ч а ю ш и й с я тем, что 16 Ы, 17 схапимино-кетостероид или его Й -аце 10тат подвергают взаимодействию с уксусной , кислотой в...

Номер патента: 491625

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Жулин, Камерницкий, Левина, Мортикова, Эльянов

МПК: C07C 169/26

Метки: 17альфа-d, изоксазолидино-(16альфа, стероидов

...- 16 а, 1 а-прегн-ен-Зр-ол-она с т. пл, 217 - 222"С,Найдено, %: С 66,04; Н 7,82; Х 2,95.С 27 Н 3907 Х.Вычислено, %: С 66,22; Н 8,05; Х 2,86.ИК-спектр (СНС 13);107, 1720, 1740 см - . Спектр ПМР (СРС 1 з, 6 м. д.); 0,68 (18 - СНз), 1,0 (19 - СНз), 2,02 и 2,16 (3 - ОАс и 21 - СНз), 3,57 (Ч - ОСНз), 375 (С - ОСН 3), 533 (С - б - Н). П р и м е р 3. Ацетат 2-метокси-карбэтоксиизоксазолидино 16 а, 1 а-с 1 -прегн-ен- ол-она. Раствор 0,5 г ацетата дегидропрегнинолона и 1 г О-метилового эфира карбэтоксиметаннитроновой кислоты в 2 мл СН 2 С 12 выдерживают в тонкостенной тефлоновой ампуле при 14000 атм в течение 19 ч при 22 С. После обработки, аналогичной приведенной в примере 2, получено 0,46 г (выход 65%) ацетата...

Номер патента: 487067

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Турута

МПК: C07C 169/32

Метки: метиламина, оксипрегнена

...азо = - 12,7 (с==0,46, метанол),Пример . пиан-Л-прегне 1 лютного эфира ЛИТИ 51, КИПЯТЯТ 10 мл насыщен и 20 г сухого с К растволэ-онадобавляю 4 час, ох ного раств чльфата 1 ору 1 г 16 а-изот 20 в 150 мл абт 1 г алюмогидри чаждают, добавля ора сульфата натр атрия, отфильтро о 2 э ю И 511 - 30 Изобретение относится к способу получения 16 а-метиламина 20 р-оксипрегнена илп его ацетильного производного, обладающих ценными физиологическими свойствами.Извсстен способ получения 20-этиленкеталя 5 1 бр-метиламина Л-прегненол-Зр-онаили его диацетата восстановлением соответствующих 16 а-изотиоцианатов алюмогидридом лития.Основанный на известной реакции, предла О гаемый способ получения 16 а-метиламина 20 э-оксипрегнена или его ацетильного...

Номер патента: 457722

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Камерницкий, Карева, Леонтьев, Петерсон, Поселенов

МПК: C12D 13/00

Метки: 20-диона, диен-3, изопропилидендиоксипрегна-1

...мл, при 28 С на качалке, вращающейся со скоростью 240 об/мин,Через 67 час выращивания в жидкой среде культуру используют,как посевной материал, который вносят в количестве 5% в 100 мл свежей среды,Через 24 час роста добавляют 16 а,17 а-изопропилидендиоксипрегн-ен-Зр-ол-он (в концентрации 1 мг на 1 мл среды), растворимый в этиловом спирте. Всего трансформируют 1,2 г стероида в течение 52 час, после чего культуралыную жидкость трижды экстрагируют хлороформом. Экстракт сушат над Мд 504 и упаривают. Маслообразный остаток кристаллизуют в метаноле, Полученный после первой кристаллизациями продукт содержит примесь промежуточного Л 4-3-кетона, которьш отделяют от целевого Л 1,4-3-кетона хроматографированием,на А 10 з в системе эфир - гексан (5:...

Номер патента: 374307

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Павлова, Скорова

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: 17с)-3-арил-5, метилпиразолов, стероидных

...прегнатриенолаа, т. пл. 190 в 1 (из водного ацетона), ИК-спектр (1, см): 3515, 3040, 1660, 1635. Найдено %: С 78,08. Н 8,51; К 6,48. Сз 9 НззОз%. Вычислено %: С 78,02; Н 8,52; Х 6,27. Раствор 950 мг этого фенилазоалильного спирта и 150 мг сульфосалицилловой кислоты в 38 мл абсолютного диоксана кипятят в в течение 30 мин, затем разбавляют водой и отфильтровывают выпавший осадок. Хроматографированием последнего на силикагеле в андростенол-ЗР- (16, 17 с) -3-фенил-метилпиразола, т. пл. 178 - 181 (из водного метанола), не показывающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с вышеописанным образцом. П р и м е р 3, Л 4-Андростенон-З-(16, 17 с)-3- фенил-метилпиразол,системе эфир-гексан (1: 1) получают 410 мг10 (51%) 4-андростенон-...

Номер патента: 394366

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Изобретеии, Камерницкий, Решетова, Чернюк

МПК: C07J 9/00

Метки: 21-20-кето-21-гомостероидов, ав1

...кипятят со смесью уксусного ангидрида и уксусной кислот 1, обр 1)зовавиуОся смесь продуктов обрабатывают безводным ацстатом калия в дцмстилформамидс ири 00 - 110 С и выделяют целевой продукт известными приемами.Н 2СНС=О СН 2 к 1 АК 2СН 2С=О 31С=О Предмет изобретения Составитель В. Пасухова Текрсд Т, УсковаРедактор Л. Новожилова Корректор Н. Лук Заказ 3324/15 Изд.835 Тираж 523 Подписпое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрегеиий и отк 1 иягий Москва, Ж, 1 аушская паб., д. 4,5Типография, пр, Сапунова, 2 Прилохкение реакции Мацциха к 16-дегидро 20-кетонам ранее пе описано.В качестве примера приводятся, получсцие 3-ацетата Лв тв а 1-21-гомопрегнатрцецол-ЗД-онаиз ацетата дегидропрсгпецолоца.3-Ацетат...

Номер патента: 304254

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Рсшетова

МПК: C07J 71/00

Метки: 16а, 17а, 20-кетостероидов, 21а-диизопропил, 21с, идендиокси

...упаривают и хроматографируют па флоризиле с вымыванием смесью эфира и гексана (1: 1). При этом выделяют 0,2 г 21-ацетата 1 бсс,17 а-эпокси-Л 4 - прегнеп - 21 - диона,20 (Н); 0,2 г смеси и 2 г 16,21-дпацетата Л 4-прегпен гриола,17 а,21-диона,20 (1); т, пл.202 - 203" С (из ацетона - СвН,4); 11 К-спектр , сл ; 3460, 1740, 1720, 1678, 1622, 1250, 1080 в КВч.16 а,17 а- Изопропилидендиокси - Л 4- прегненол-диод,20 (111) .Смесь, состоящую из 1 г 16,21-диацетата Л 4 - прегнентриол - 1 ба,17 а,21 - диона,20 (1), 30 л 4 л безводного ацетона, 1,5 люл СН,ОН и 1 лл 68%-ной НС 104, кипятят в течение 1 час, оставляют па ночь при 20 С, нейтрализуют раствором СНзСОзКа и экстрагируют эфиром и этилацетатом, После упариващ 1 я экстракта получают...

Номер патента: 320486

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Пастухова

МПК: C07J 1/00

Метки: 3)-17р, получепия17а-(бутиненил-1

...2 г М 11 лС 1, перемешивают 15 лгггн и после прибавления воды экстрагируют эфиром. Эдирп.гг экстракт промывают водой, сушат МгтЯО, и упаривают растворптель, По лучают 3,45 г продукта, который после растирания со смесью эфир - гсксян кристаллизуется, давая 3,2 г (90,30 о) 1 сс-(бутиненил,3)- Лз-апдростспдиолар,17 р, т. пл. 145 в 1 С (пз эфира), 1 сг 1 в - 128, ИК-спектр, снятый пя КВг, с,п - : 3350, 3095, 3030, 2295, 2205, 1610.Пример 2. Конденсация 0,5 г 3-ацетатадегпдроэгтпяпдростерона с вппплацетпленидом 5 натрия в условггях примера 1 приводит к образованию смеси, прп хроматографировании которой на силикагеле в системе эфир в гекс (1: 1) выделягот 276 лгг 1 сс-(бутпненил,3)- Лз-апдростепдполар,1 р, т. пл. 143 в 1 С, О 15 гг...

Номер патента: 172738

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ахрем, Дубровский, Камерницкий, Моисеенков

МПК: C07C 29/00, C07C 35/14, C07J 7/00 ...

Метки: апli-saiijrila, дяс-диолов•gt, зgt, ус, чес

...из а-кетоокисей действием эфиров гидразинкарбоновой кислоты в среде уксусной кислоты требует затрат дорогой пировичоградной кислоты. Способ многостадиен.Описываемый способ получения цис-диолов из а-кетоокисей состоит в том, что на а-кето- окиси действуют сульфатом этилового эфира гидразинкарбоновои кислоты в среде водного диоксана, при этом выход целевого продукта достигает 80%.П р и м е р 1. В раствор 1,9 г окиси ацетилциклогексена в 45 мл 85%-ного водного диоксана дооавляют по каплям раствор сульфата гидразпнкарбонового эфира, полученного растворением 1,5 г НХНЖСОСоН; и 0,5 мл Н 280 в 40 мл диоксана, Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 12 час, нейтрализуют при охлакдении раствором бикарбоната натрия, упаривают,...