Способ получения 2, 5-диметил-3-алкилпиразинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 374310
Автор: Авторы
Текст
О П И С А Н И Е 3743 ОИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Секта Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 01 Л 7.1971 ( 1637978/23-4с присоединением заявкиПриоритет 1. Кл. С 070 51/76 комитет по деламизобретений и открытипри Саеете МинистровСССР ДК 547.861,07(088 публиковано 20.11.1973. Бюллетень15ата опубликования описания 7 Х 1973 Авторыизобретени С. И, Завьялов, И. ф. Мустафаева и Н, И, АроноваИнститут органической химии им. Н, Д, Зелинского аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛ-З-АЛКИЛПИРАЗИ МР,94 1,52 рупИзобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,5-диметил-З-алкилпиразинов, обладающих биологической активностью,Известный способ получения 2,5-диметил-З алкилпиразинов, заключающийся в самоконденсации а-аминоацетона, окислении полученного при этом промежуточного 2,5-диметилдигидропиразина сулемой до 2,5-диметилпиразина и последующем присоединении к послед нему литийорганических соединений, является двустадийным и в нем применяются сулема и литийорганические соединения.Предлагаемый способ является одностадийным, отличается простотой проведения опера ций и заключается в том, что хлоргидрат а-аминоацетона подвергают взаимодействию с альдепидом в среде полярного растворителя при нагревании. Реакцию обычно проводят в кипящем спирте. Целевой продукт выделяют 20 известн ы м способ ом.П р и м е р 1. Получение 2,3,5-триметилпиразина (1).В 30 м.г спирта растворяют 4 г хлоргидрата аминоацетона (11), добавляют 0,64 г парафор ма и кипятят 5 час. Затем спирт отгоняют, добавляют 30 м,г воды, 60 мл эфира и 9 г поташа. Эфирный слой отделяют, сушат поташом и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 1 г (45%) соеди пения 1 с т. кип. 66 - 67 С/12 мм рт, ст. и у== 1,5028, КГ 0,50 (здесь и далее тонкослойнаяхроматография на силикагеле НР, проявлениепятен в Уф-свете ацетон-бензол 1: 1).ИК-спектр (СС 14): 870, 920, 960, 978, 1060,1120 в 11, 125 в 12, 1260, 1382, 1455, 2880,2920 - 2985 см-,Уф-спектр (спирт): л.гпах. 279 нм ЯМРспектр (СОС 1 а) б м. д.: оинглет 2,4 (СН, - группы): синглет 8,56 (н.-пиразинового цикла).Масс-спектр: м/е 42, м/е 54, м/е 81, м/е 122.Найдено, %: С 68,85; Н 8,19,С,Н 1 1 г.Вычислено, %: С 68,57; Н 8,38.Пикрат, т, пл. 137 - 138 С (из спирта),П р и м е р 2. Получение 2,5-диметил-З-н.-бутилпиразина (111),Аналогично примеру 1, из 3 г соединения 110,99 г н,-масляного альдегида получают 0,62 гРедактор О, Стенина Заказ 1138/8 Изд.356 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 пы пиразинового цикла), триплет с центром 2,65 ( - СН, в груп пиразинового цикла).Дипикрат, т. пл, 97 - 98 С.Найдено, /о: М 17,83.Сг 2 НззХзОг.Вычислено, /о: Х 18,00, Т. кип, соединения 111 67 С/1 мм рт. ст., ив =1,4926, т, пл. дипикрата 96 - 98 С (по данным литературы).П р и м е р 3. Получение 2,5-диметил-З-этилпиразина (1 Ч).Аналогично примерам 1 и 2, из 3 г соединения 11 и 0,79 г ацетальдегида получают 0,31 г (16,6% ) соединения 1 Ч с т. кип, 82 - 83 С/ 20 мм рт. ст, и п 1,5025, К 1 0,57 (бензол-ацетон 1: 1),Уф-спектр (спирт): Хгпах. 284 нм. Т. кип. соединения 17 80 - 81 С/19 мм рт. ст.(по данным литературы) Предмет изобретения51, Способ получения 2,5-диметил-З-алкилпиразинов на основе а-аминоацетона, отличаюгиийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлоргидрат а-амнноацетона подвергают взаи модействию с альдегидом в среде полярногорастворителя при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известным способом. 15 2, Способ по и, 1, отличающийся тем, что процесс проводят в спирте при температуре кипения реакционной смеси.
СмотретьЗаявка
1637973
С. И. Завь лов, И. Ф. Мустафаева, Н. И. Аронова Институт органической химии Н. Д. Зелинского
Авторы изобретени
МПК / Метки
МПК: C07D 241/12
Метки: 5-диметил-3-алкилпиразинов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-374310-sposob-polucheniya-2-5-dimetil-3-alkilpirazinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диметил-3-алкилпиразинов</a>
Способ получения азометинов 4-пентеналя или его производных
Номер патента: 1028664
Опубликовано: 15.07.1983
Авторы: Бабаян, Галоян, Геворкян, Григорьян
МПК: C07C 119/08
Метки: 4-пентеналя, азометинов, производных
...57-58 С/10 мм.П р и м е р 4. М-Циклогексил 65 -М"(3,3-диметил-пентенилиден)-амин.В условиях, аналогичных примеру 1 из 3,01 г (0,01 моль) бромистого М,М-диметил-М-(З-метил"бутенил)- -М-(2 -бромэтил)-аммония, 3,8 мл 25-водного раствора едкого кали и О, 99 г. (0,.01 моль) циклогексиламина 5 получают 1, 8 г (88,1) М-циклогексил-М-(3,3-диметил-пентенилиден)- амина с т.кип. 73 С/2 мм, и 1,4720, т.пл, 2,4-динитрофенйлгидразона 109-110 С. 10Найдено,Ъ:С 80,63;Н 11,90;М 6,99.СзНфВычислено, Ъ С 80,83; Н 11,91; М 7,25.П р и м е р 5. М-(3-хлор-бутенил)-М-(3,3-диметил-пентенилиден)- -амин.В условиях аналогичных примеру 3, из 3,01 г (0,01 моль) бромистого М,М-диметил-М-(метил-бутенил)-М- -(2-бромэтил)-аммония, 4,8 мл 25- ного водного раствора едкого...
Способ получения п-трет-бутилбензальдегида
Номер патента: 1002284
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Андреев, Гольдовский, Завадье, Нагишев, Трусова
МПК: C07C 47/542
Метки: п-трет-бутилбензальдегида
..., перемешивании нагревают реакционную массу до кипения и выдерживают при этой температуре. От полученного про дукта отделяют водный слой, органический слой промывают содо-солевым и солевым растворами, а затем разгоняют на колонке эффективностью 4 т. т собирая при 3-5 мм фракцию с т,кип. ,55 92-118 ОС, Эта фракция имеет вес 59,4 г и содержит 94,54 и-трет"бутил,бенэальдегида.Выход и-трет-бутилен 84 4бензальдегида 753 от теории, считая нап-трет-бутиленбензилхлорида,П р и м е р 2. В колбу с мешал-,кой и холодильником загружают 400 г92 гного п-трет-бутилбензилхлорида,0,8 г ионола, 840 г 60-ной уксуснойкислоты и 400 г гексаметилентетрааминауротропина ), после чего приперемешивании нагревают массу дО кипения и выдерживают при этой температуре....
Способ очистки спирта-сырца
Номер патента: 556174
Опубликовано: 30.04.1977
Авторы: Богданов, Глухов, Терновский, Трофимченко, Чхеидзе
МПК: C12F 1/06
Метки: спирта-сырца
...пр. Сапунова, 2 Эпюрация спирта-сырца производится при расходе пара до 30 кг на 1 дал спирта в пересчете на безводный, т. е. расхода пара, близком к абсолютной эпюрации. Данный расход пара обеспечивается за счет большой величины перепада давления между нижней и верхней зонами эпюрационной колонны вследствие многоступенчатого дросселирования спиртового пара и его конденсации охлаждающей водой,Вываренный от основной части головных примесей и метанола спирт-сырец в виде эпюрата крепостью 20 - 25 об. % поступает на ректификацию - на 16-ую тарелку ректификационной колонны (тарелку питания) . Ректификация спирта осуществляется при давлении ректификационной колонны 2300 - 2500 мм вод. ст. с температурой в нижней части колонны (выварной...
Способ получения смеси циси трансизомеров 3, 7-диметил-2 октеннитрила
Номер патента: 617009
Опубликовано: 25.07.1978
Авторы: Морелло, Ренато, Эдоардо
МПК: C07C 121/30
Метки: 7-диметил-2, октеннитрила, смеси, трансизомеров, циси
...при комнатной температуре и абсолютном давлении водорода 760 + 100 мм рт. ст. в течение 1 часаПо окончании, катализатор отфильтровываот, растворитель упаривают под вакуумом. Получают 3,7-диметил-З-оксиоктаннитрил. Стс 1 О пень превращения и селективность составляют свыше 90 огго. Продукт перегоняют под вакуумом на колонне Вигре. Получают продукт 98%-ной чистоты, т. кип, 83 С - 84 С нпи 0 3 мм тр. ст.б) Соединение формулы 1 П получают при 15 том же соотношении между реагентами, что и в и. а), но гидрирование ведут в стальном автоклаве при первоначальном избыточном дав ленин водорода равном 8,6 кггсм.Выделение продукта и его очистка анало. гичны г. а).- ОН- -С=.(х( (не сопряж) . - СО трет. спирта- С - Н2 з - С=(х) (сопРЯж, в Оположении)С=С...
Способ получения -алкилированных органических соединений
Номер патента: 667547
Опубликовано: 15.06.1979
МПК: C07C 87/62
Метки: алкилированных, органических, соединений
...р 6. К раствору 2 34 гиндола в 20 мл И -метилпирролидонаприливают 2,9 мл 51%-ного водногорасувора едкого кали и 4,4 мл бромистогобугнла. Нагревают до 80 С и размешивают 40 мин, МаГ-.у охлаждают, выливаютв 100 мл воды, насыщают хлористымнатрием и зкстрагируют продукт сернымэфиром (Зх 40 мл). Экстракт промываютраствором хлористого натрия, высушивают едким кали и отгоняют эфир. Получают 3,4 г (98%) М -бутилиндола, т,кип.135-136 С/15 мм рт.ст.Найдено, %: Й 8,23;Сг Н 1. )Вычислено, %: Й 8,09.П р и м е р 7. К раствору 1,17 гиндола в 10 мл М -метилпирролидона приливают 1,5 мл 51%-ного водного раствора едкого кали и 2,3 мл хлористогобензила, Массу нагревают до 60 С и размешивают 20 мин, отгоняют избыток хлористого бензила с водяным паром....
Следующий патент: Способ получения 1д5-триарилгексагидро5-триазинов
Случайный патент: Устройство для удаления воздуха из гидроцилиндра