Патенты с меткой «стероидных»

Способ синтеза стероидных оснований и их солей общей формулы a

Загрузка...

Номер патента: 124433

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Жан, Поль

МПК: C07J 41/00

Метки: общей, оснований, синтеза, солей, стероидных, формулы

...т.,пл. диоксалата 231 в -233; п-гексиламином, хлоргидрат имеет т. и ь 265; З-оксиметилпиперидипом, хлоргидрат имеет т. пл, 242 в 2; 3- оксипиперидином (ряцемичсским), две формы с т. пл. 196 в 1 и 199 - 200; хлоргидратом 4-(у-оксипропил)-пиперидином, т пл. 150 в 1.Пример 2. Нагреваот в течение двух часов на водяной банс, я зятем оставляют ня 64 часа при комнатной температуре смесь 8,25 г триацетата 1 р, ЗД-диокси-оксо- (5-окси-метилвалерокси) -пре:- нена, 240 ил диоксана, 1 б,пл пиперидина, 6,6 г гранулированного сдкого кали и 132 .ил воды. Растворители отгсняют в вакууме до объ - ма около 25 д 1,1, растворяют этот остаток в 200 л,г воды, фильтруют и промывают водой, Полученплый сырой продукт очищают растворением в 150 л.г 0,2 н. соляной...

Способ микробиологического окисления стероидных соединений

Загрузка...

Номер патента: 135427

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Дьордь, Кароли

МПК: C12P 33/10

Метки: микробиологического, окисления, соединений, стероидных

...Техред А. Л Камышникова Корректор Цвернна Формат бум. 70 У 108/1 в Тираж 460 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Поди. к,печ. 20.17-61 г Зак. 406 Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14.кость заменяют или чистой водой, или физиологическим раствором, илипитательной средой с добавлением дополнительных количеств стероида.Л р и м е р 1. Для приготовления мицелия смесь из 5 л 2%-ного раствора глюкозы и 2%-ного водного раствора от замочки кукурузы и питательной среды с содержанием 0,1% хлористого натрия, стерилизованнуюпри рН 4,5 и 121, инокулируют 1,6 10 спор КЫзорцз п 1 дг 1 сапз. В...

Способ выделения стероидных веществ из кулбтуралбных жидкостей

Загрузка...

Номер патента: 191547

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Балашова, Всесоюзный, Гринюк, Институт, Калинкина, Ковылкина, Краснова, Лейбельман, Никифорова, Романчук, Соколова, Стзсоюс, Тевлина, Трост, Шагалов, Щукина

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00

Метки: веществ, выделения, жидкостей, кулбтуралбных, стероидных

...с т. пл. 138 - 139,5 С. Выход 78,15% от теоретического количества, считая на исходный прогестерон. П р и м е р 3, П р е д н и з о н. Очищенную с помощью центрифуги (20000 об/мин) культуральную жидкость в количестве 11,8 л подкисляют соляной кислотой до рН 3 и пропускают через адсорбционную колонку, описанную в примере 2, со скоростью 60 мл/мин. Десорб.- цию осуществляют техническим водным (60% ) изопропиловым спиртом со скоростью 30 мл/мин. Злюат (3 л) в течение 1 час перемешивают с 5 г активированного угля, фильтруют и отгоняют спирт в вакууме. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно перемешивают с 10 мл охлажденного 40%-ного водного изопропилового спирта, снова отфильтровывают и сушат в вакуум-сушильном шкафу....

Способ выделения стероидных веществ из культуральной жидкости

Загрузка...

Номер патента: 288867

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Калинкина, Романчук, Рыжкова

МПК: A61K 31/573

Метки: веществ, выделения, жидкости, культуральной, стероидных

...из 1 культуральной жидкости, Для достижения этой цели культуральную жидкость сначала разделяют, например, отстаивают, верхний слой сифонируют, а нижний экстрагирукт смешивающимся с водой органическим раство рителем, например изопропиловым спиртом, и далее процесс ведут известными приемами.П р и м е р 1. Культуральную жидкость в количестве 13 л, полученную после ферментационного процесса получения преднизона пз 2 9 г ацетата кортизона, оставляют на 2 час, и затем верхний слой (около 10 л), содержаший растворенные стероиды, сифонируют. К нижнему слою добавляют равный объем технического изопропилового спирта, нагревают до 30 50 С, перемешивают в течение 30 лик и отфильтровывают биомассу, промывая ее 0,5 л подогретого изопропилового...

Способ получения стероидных соединений

Загрузка...

Номер патента: 293345

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Инге, Иностранна, Михаэль, Пност, Хельмут

МПК: C07J 1/00, C07J 31/00, C07J 41/00 ...

Метки: соединений, стероидных

...состоящим из 7,5 лл концентрированной соляной кислоты и 30 мл диметилформ амида. По истечении 20 лгин после смешения реакционнуо смесь выливают в воду, оставляют стоять в таком состоянии некоторое время и затем отсасывают выделившийся за это время бесцветный и 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 хлопьсвиднь:й про".,т. 11 ослс промьвки большНм кол: СсО.; води и лпгкп нео гищенный продук г 1,срекс, длл из Овы 2 О: пз дппзопропплового эфпя. 1"олучягот 3.06 я продукта в виде бесцвс.и;".х пгольчятьх кристаллов с т. 11 л. 115 - 17 С. Выход составляет 65",ю,П р и м: р 12. З-Мс 1 окси.-бромметилэст ра,3,5 10) -трис 11-173-ол.-.,17 г (О 014 .цоль) З-метокспэстра,3,5(10)- трисн,-сппро.1.2-окспр дна растворяют в 70 лл димет 1 лф 11 р.;амида...

Способ получения стероидных производных замещенных в положении ii

Загрузка...

Номер патента: 297186

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андре, Жан, Иностранна, Иностранцы, Люсьен

МПК: C07J 1/00

Метки: замещенных, положении, производных, стероидных

...содержащего 0,5% метанола и 0,16 мл 32%-ной хлорной кислоты, перемешивают в течение 7 мин,добавляют смесь воды со льдом и подщелачивают триэтиламином. Органическую фазу промывают водой до нейтральной реакции промывной воды, сушат, фильтруют и упариваютдосуха. Хроматографируют на силикате магния, затем перекристаллизовывают из горячего этилацетата и охлаждают. Получают520 мг 11-метилового эфира 17-альфа-этинил 7-альфа-метил-Лд-эстрадиендиол-бета, 17.бета-она. Т. пл, 196 С,Анализ: СгН.вОз = 340 44.Вычислено: С 77,61%; Н 8,29%.Найдено: С 77,9%; Н 8,0%.Инфракрасный спектр в хлороформе,Наличие ОН при 3590 смНаличие С = СН при 3300 смНаличие сопряженной кетонной связи,УФ спектр в этаноле: макс 212 ммк Е 1% 147 1 смСоединение в литературе не...

Способ получения стероидных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 301921

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранец, Иностранное

МПК: C07J 31/00

Метки: стероидных, эфиров

...(10) -эстратриена, т. пл.127 - 129 С; ао -1-0 (С 1,0, диоксан),1,10 г 17 а-этинил-изопропилсульфонилоксиД-триметилсилилокси,3,5(10)- эстратриена растворяют при комнатной температуре в 110 мл солянокислого метанола, Этот раствор выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем нейтрализуют 5%-ным раствором бикарбоната натрия и упаривают. Осадок отсасывают, промывают водой, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из смеси ацетон - и-гексан. Таким путем получают 0,889 г 17 а-этинил- изопропилсульфонилокси - 171- окси,3,5(10) -эстратриена, т. пл. 160 - 161 С, а и +3,6 (С 1,0, хлороформ) .П р и м е р 2. 17 а-Этинил-н-бутилсульфонилоксир-окси,3,5 (10) -эстратриен.Растворяют 1 г 17 а-этинил-окси 17 р-триметилсилилокси -...

Способ получения стероидных (16, 17с)-3-арил-5 метилпиразолов

Загрузка...

Номер патента: 374307

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Павлова, Скорова

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: 17с)-3-арил-5, метилпиразолов, стероидных

...прегнатриенолаа, т. пл. 190 в 1 (из водного ацетона), ИК-спектр (1, см): 3515, 3040, 1660, 1635. Найдено %: С 78,08. Н 8,51; К 6,48. Сз 9 НззОз%. Вычислено %: С 78,02; Н 8,52; Х 6,27. Раствор 950 мг этого фенилазоалильного спирта и 150 мг сульфосалицилловой кислоты в 38 мл абсолютного диоксана кипятят в в течение 30 мин, затем разбавляют водой и отфильтровывают выпавший осадок. Хроматографированием последнего на силикагеле в андростенол-ЗР- (16, 17 с) -3-фенил-метилпиразола, т. пл. 178 - 181 (из водного метанола), не показывающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с вышеописанным образцом. П р и м е р 3, Л 4-Андростенон-З-(16, 17 с)-3- фенил-метилпиразол,системе эфир-гексан (1: 1) получают 410 мг10 (51%) 4-андростенон-...

Способ получения стероидных производных1изобретение относится к новому способу получения стероидных производных, имеющих в положении 17а-углеводородный остаток, насыщенный или ненасыщенный, замещенный или незам

Загрузка...

Номер патента: 422142

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 17а-углеводородный, замещенный, имеющих, насыщенный, незам, ненасыщенный, новому, остаток, относится, положении, производных, производных1изобретение, способу, стероидных

...получают 3,5-бисэтилендиокси- оксо - 4,5-секоэкстра,11-диен; исходя из 3,5,17-триоксор-н-пропил 4,5-секогона,11-диена получают 3,5-бисэтилендиоксир-н-пропил- оксо - 4,5-секо- гона,11-диен.Стадия Б, 3,5-Бисэтилендиокси - 13 р-этил 17 а-этинил-окси,5 - секогона - 9,11-диен. В 50 см тетрагидрофурана. вводят 7,5 г третичного бутилата калия, пропускают, барботируя, ацетилен в течение 30 мин, вводят 5 г 3,5-бис-этилендиоксир-этил- оксо,5-секогона,11-диена, перемешивают в течение 1 час 30 мин при 20 С и пропускании ацетилена, выливают полученную. суспензию в водный раствор хлористого аммония, перемешивают, отделяют отсасыванием образовавшийся осадок, промывают его, сушат и получают 5,23,г 3,5-бисэтилендиоксир-этил.7 а -...

Способ получения индол содержащих стероидных кетонов

Загрузка...

Номер патента: 427931

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Воловельский, Попова, Харьковский, Химии, Яковлева

МПК: C07J 43/00

Метки: индол, кетонов, содержащих, стероидных

...3 нения получены аналогичтика помещена в таблице Согласно изобретению сооъветств тостероид подвергают взаимодейств лом:в,диметилформамиднам р асов сутствии хлорной кислоты и выдел вой продукт известными приемами.Раствор кетостероида в димети де смешивают преимуществоноео с индола и нагревают в присутстви кислоты. При этом после ооычной обработки выделяют 2- или 16-индолкетостероиды,Так например, при взаимодействии индола с 17 к-метнлдигидрогестероном получают 2-индола-метилдигидротестостерон.Аналогичным образом присоединяют индольное кольцо к кольцу Р, например, при р акции индола с эпиандростероном или ацет том эпиандрололактона,П р и м е р. Смесь 2 г эпнандростерона, 1,6 г иидола, 2 лл (примерно 50%) хлорной кислоты и 10 лтл...

Способ получения триеновых стероидных соединений

Загрузка...

Номер патента: 446965

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Азадьян, Пьердэ

МПК: C07C 169/14

Метки: соединений, стероидных, триеновых

...в воде, плавящийся при60 С.ИК спектр (в хлороформе) показываетприсутствие циклопентанона С=О-группы при1742 см - , ОН группы при 3531 см -иС - О - С-связь.УФ спектр (в этаноле)Максимум при 237 нм, Е = 415Максимум при 242 нм, Е," = 430, т, е.в = 14 900Перегиб около 250 нм, Е ",= 290Максимум при 293 нм, Е"= 32Е, З,З-Диметокси - 13 р-этила,1 р-лиокси.17 а-этинилгона(10),9(11)-диен 80 г магниявводят в 1800 мл эфира и в течение 5 ч барботируют метилбромид в инертной атмосфере,перегоняют эфир, прибавляя тетрагидрофурап до постоянного объема, Получают 0,8 Мраствор магпийбромметила в тетрагидрофуране.Лцетилен барботируют в течение 30 мин в600 мл тетрагидрофурана в инертной атмосфере, а затем прибавляют 500 мл 0,8 М раствора магнийбромметила и...

Способ получения стероидных гормонов

Загрузка...

Номер патента: 492078

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Бруно, Джорджио, Луиджи

МПК: A61K 31/56, A61K 35/78

Метки: гормонов, стероидных

...затем высушивают в вакууме при температуре, не превышающей 35 С. Полученный остаток кристаллизуют несколько раз пз смеси метанола с ацетоном в отношении 1: 5 вплоть до достижения хроматографнческой чистоты.Водонерастворимая часть оощего кристаллизата (А), как такового, то есть остающегося еще влажным от воды, поглощают чистым метанолом на водяной бане при 50 С. Затем массу охлаждают до комнатной температуры. Продукт, который был отделен, собирают на фильтре (Б). Метанольный фильтрат, от которого продукт (Б) был отделен, показывает, по данным указанного выше хроматотрафического исследования, что он содержит крустекдпзон и экдизон, Экдизон отделяют, упаривая фильтрат в вакууме досуха при низкой температуре (35 С). Полученный таким путем 10...

Способ получения стероидных соединений

Загрузка...

Номер патента: 501677

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Имре, Роберт

МПК: C07J 9/00

Метки: соединений, стероидных

...хлористого натрия, сушат над безводным сульфатом натрия,фильтруют и после этого испаряют. При этом получают в остатке маслянистую смесь, состоящую из17 а. этинилэстра. 4,9 - диен - За, 17 р. диола и 17 аэтинилэстра - 4,9- диен315, 17 ф- днола,Б. 17 а,- Диметиламинопропинилзстра - 4,9 .диен - За, 1713 - н - 315, 1711диолы.236 г смеси 17 а . этинилэстра - 4,9 . диен За,17 р - и - Зф, 17 р . диолов, 2250 мл и дкоксана,225 мл диметиламинометанола, 3,75 г хлористоймеди и 135 мл ледяной уксусной кислоты вносят вколбу н смесь перемешивают при 50 С в течение1,5 час. После этого отгоняют 1300 мл л, - диоксаиав вакууме при 50 С. Остаток вносят в смесь,состоящую из 6000 мл насьа,1 енного водного раство.ра хлористого натрия и 2000 мл воды. К...

Способ получения -галогеноалкил -нитрозокарбаматов или галогеноалкил-нитрозоаллофанатов стероидных соединений

Загрузка...

Номер патента: 512714

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Андерс, Имре, Кнут, Ханс

МПК: C07J 21/00

Метки: галогеноалкил, галогеноалкил-нитрозоаллофанатов, нитрозокарбаматов, соединений, стероидных

...эфира ц бензола и хроматогра фируют на нейтральной окиси алюминия для удаления нежелательных примесей. Эсноат выпаривают ц получают легидроэпианлростерон-ЗД - К". - ццклогсксцл - Кф- (2- хлорэтцл) -аллофанат 1. П р и м е р 4. 10,0 г прелнцзолона растворяют в 100 мл сухого пцрцдцна ц прибавляют 8.6 г К-,К"-бцс- (2-хлорэтил) -аллофянилхлорцла в 100 мл пцрцдцна. Раствор выдерживают при комнатной температуре около 2 дней. Темно-красную реакционную смесь гцдрализлот 10 г льда и зятем прибавляют по каплям 250 мл концентрированной соляной кислоты и 100 г льля прц энергичном персмешцвациц, После добавки температура выдерживается 10 - 15 С.Слой экстрагпруют 3 раза по 200 мл этилацетата. Раствор этцлацетатя промывают 2 раза по 100 мл...

Способ получения тиоацетил-или меркаптопроизводных стероидных лактонов

Загрузка...

Номер патента: 517262

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Антал, Дьердь, Ева, Ласло, Саболч, Тибор

МПК: C07J 31/00

Метки: лактонов, меркаптопроизводных, стероидных, тиоацетил-или

...он пактона. Выход 61%; т.пл.230-233 С,а 12,5 (о 1; хлороформ).Л макс 300 нм (Вц 18600).смаке 1780, 17051 1670, 1610, 1545 дм,П р и м е р 5. 4,19 г 4. бромандрост - 4,6 - диен17 а - (2 карбоксиэтил) . 17 Д- ол - 3 . он - лактона растворяют в 50 мл безводного тетрафурана в токе азота при полном отсутствии влаги. Раствор смешивают с 5,6 г кислого сульфида натрия и кипятят с обратным холодильником 5 час. Затем реакцион. ную смесь охлаждают, ледяной уксусной кислотой доводят рН до 6 и эту жидкость выливают в 400 мл воды. Выпавший продукт отфильтровывают, промывают, во влажном состоянии суспендируют в метаноле, снова отфильтровывают и затем сушат. Получают 2,2 г 4 - меркаптоандрост,6. диен. 17 а (2 - карбоксиэтил) - 17 р. ол - 3- он -...

Способ получения 1, 4-циклоаддуктов стероидных -диенов с пиридазиндионом-1, 4 или фталазиндионом-1, 4

Загрузка...

Номер патента: 525703

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Богословский, Литвинова, Самохвалов

МПК: A61K 31/59, C07J 9/00

Метки: 4-циклоаддуктов, диенов, пиридазиндионом-1, стероидных, фталазиндионом-1

...тетраацетатасвинца, с диенофилом образующимся в том же растворе иэ гидразина соответственно малеиновой или фталевой кислоты при добавлении к раствору тетраацетата свинца, в присутствии первичных или вторичных алифатическихспиртов.В качестве стероидного Ь-диена могут быть взяты различные стероиды,П р и м е р 1, Суспензию 5, 10 г цикли ческого гндразида малеиновый.,кислоты и 2,00 г ацетата ергостерина перемешивают й в 86 мл хлороформа, содержащего ".5% метанола. По каплям добавляют 25 мл подкисленного уксусной кислотой раствора хлороформа, содержащего 2,20 г тетраацетата свинца, Реакционную массу отфильтровывают,И от избыткагидразида малеиновой кислоты, промывают 5%-ным раствором уксусной кислоты, водой до нейтральной рН, сушат над...

Способ получения стероидных (16, 17)-2″, 3″-дигидро-1, 4диоксинов или их 1, 2-дегидропроизводных

Загрузка...

Номер патента: 581874

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Кристофер, Сеймор, Фрэнк

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 17)-2, 2-дегидропроизводных, 3-дигидро-1, 4диоксинов, стероидных

...5-ным раствором бикарбоната натрия и сушат. Пос.ле удаления растворителя получаютмасло, которое после кристаллизациииз ацетона - гексана образует 2,3 гцелевого продукта. Перекристаллизация 600 мг иэ ацетона - гексана дает510 мг 21-ацетата-фтор,17,21-триоксиС - 12-Фенил-пропенил) -окси) -прегн-ен,20-диона с т.пл.169-171 ф С.Вычислено,Ъ: С 69,29; Н 7,09)3,42Ом Н,эСО,Найдено,Ъ: С 69,13; Н 7,11; Г 3,26 уВ. 21-Ацетат 9-фторЯ, 17,21-триоси - 2-фенилоксиранил) --метокси 1-прегн-ен,20-диона.Раствор 555 мг 21-ацетата-Фтор.3,17,21-триоксиА - 1(-Фенин-пропецил)-окси 1-преги-ен,20-диона в 25 мл дихлорметана перемешиваютв течение 330 мин с 200 мг метахлорцапбензойной кислоты. Раствор промывают 50 мл 5-ного раствора сульфитанатрия и 50 мл 5-ного...

Способ определения фунгитоксич-ности стероидных гликозидов

Загрузка...

Номер патента: 820768

Опубликовано: 15.04.1981

Авторы: Балашова, Жученко, Кинтя, Стамова

МПК: A01N 33/08

Метки: гликозидов, стероидных, фунгитоксич-ности

...спирто- Овых растворов СГ и холестерина при часовой экспозиции.В таблице приведены результаты определения фунгитоксичности. Изобретение и лесному хозя бам определени ческих соединеБель изобре определение фун ных гликозидов относит ся к сельскомуименно к спосооксичнос ти химийству, ая фунгиний. тения -и быстр тероидсто и токсичн(СГ) . ост Бель достиг гемолитическую сивность их реа рина, и о налич по величине ге СГот 5 до 45 ается тем, что определяют активность СГ и интенкции связывания холестеии фунгитоксичности судят молитической активности мкг/мл и интенсивности 5 оматонин- гито220 600 220 Составитель Л.СероваРедактор М, Дылын Техред Н.Граб " Корректор О. Билак Заказ 1556/5 Тираж 700 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета С(Л;Рпо...

Способ получения стероидных спирооксазолидинов или их стереоизомеров

Загрузка...

Номер патента: 931109

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Иллона, Инге, Каталин, Лайош, Шандор, Элеонора, Янош

МПК: C07J 21/00

Метки: спирооксазолидинов, стереоизомеров, стероидных

...Полученный темный раствор перемешивают при 60 С в течение получаса,охлаждают и выливают в 800 мл ледяной 2 оводы, Выпавшее в осадок кристаллическое вещество фильтруют и промываютводой, 9,5 г полученного неочищенногодибромкетона растворяют в 100 мл25диметилформамида, добавляют 9,5 гбромистого лития и 9,5 г карбонаталития, Полученную смесь кипятят втечение 1,5 ч при перемешивании,Неочищенный продукт выливают взоледяную воду и выделяют фильтрованием, Выход (после перекристаллизациииз этилацетата с использованием древесного угля при обеспечивании ) составляет 4,32 г. Т,пл. 212 С;о-3-он-спиро-(2-оксо-метилоксазолидин),2,18 г андрост-ен-он- / 4 оспиро-(2-оксо-метилоксазолидина),полученного по примеру 3, кипятят в36 мл сухого диоксана...

Способ получения перхлоратов демитиламинометиленовых производных стероидных кетонов

Загрузка...

Номер патента: 448713

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Воловельский, Попова, Хухрянский, Яковлева

МПК: C07J 51/00

Метки: демитиламинометиленовых, кетонов, перхлоратов, производных, стероидных

...Формилирующего агента, ацилирование стероидного оксикетона,пронедение процесса Формилирования,получение соответствующей соли, и,при необходимости, омыление ацильныхгрупп. Кроме того, в известном спова, Н.В.Попова и В.Г.Хухря 51 ски)ННС 1 О 11 СН СНзОНсо а 17-кетостер и действии ид вЭтим же спос минометиленово отестололактон ом можно получить производное дигид ходит у но ввести метив кольцо ДАналогично мленаминную групсо 5) выдео) бенгидроа ческ оретиноме иленди 2-237 С 1 6,пл е ,56 2,55; С 1 6,47. 1090, 1120, 1320,715, 1735. Остальныелогично и их на в таблице кулу стероидного кетона путем взаимодействия кетостероида с диметилформамидом достаточно прост: к смесистерондного кетона с диметилформамидом прибавляют хлорную кислоту....

Способ получения стероидных (16, 17 )-циклогексен-или нафталин-21-карбоновых кислот или их сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 946404

Опубликовано: 23.07.1982

Автор: Рави

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кислот, нафталин-21-карбоновых, сложных, стероидных, циклогексен-или, эфиров

...примерно эквимолярной смесью производных 21-альдегида и 21-диметилацетата исходного стероида.1,3 г твердого продукта описанной реакции перемешивают в смеси 50 мл сухого метанола и 50 мл сухого дихлор 45 метана при комнатной температуре в течение 16 ч с 2 г активированной двуокиси марганца,1 мл ледяной уксусной кислоты и 200 мг цианистого калия, Суспензию фильтруют через слой и про 50 мывают хлороформом, фильтрат и промыв. ную жидкость объединяют, промывают водой и сушат безводным сульфатом магния. Растворитель выпаривают в вакууме и получают 1,1 г твердого вещества. Бго снова растворяют в хлоро 55 .форме и хроматографируют на колонке с силикагелем весом 35 г, Элюирование хлороформом дает 30 мг материала,04 8Кристаллизацией из...

Способ получения стероидных гликозидов

Загрузка...

Номер патента: 973130

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Апсаматова, Деникеева, Камерницкий, Кошоев

МПК: A61K 35/78

Метки: гликозидов, стероидных

...семян экстрагируют про.панолом, изопропанолом или Н -бутанолом в 4-кратной повторности при 8595 С на водяной бане в соотношении1:3:2 ( дважды экстрагируют в соотноше. ф 5 нии 1:3, т.е. 200,0 г заливают 600 мл . дважды " 60( мл х 2, две последующиеэкстракции ведут в соотношении 1:2,т.е. на 200,0 г сырья - 400 х 2Вре" гомя экстракции 3,5-4 ч. Объединенныеизвлечения упаривают под вакуумом нароторном испарителе досуха, Остатокрастворяют в минимальном объеме этанола (50-60 мл ) и сумму гликозидов973130 3осаждают ацетоном 1:40 примерно500-600 мл). Отфильтрованный осадокпромывают ацетоном 1,250 мл), затемэфиром ( 100-150 мл)Маточный растворупаривают досуха и дополнительное количество суммы гликозидов выделяютаналогично. П...

Способ получения стероидных гликозидов, обладающих антимикробным действием

Загрузка...

Номер патента: 990230

Опубликовано: 23.01.1983

Авторы: Балашова, Бурцева, Демидов, Кинтя, Ковальчук

МПК: A61K 35/78

Метки: антимикробным, гликозидов, действием, обладающих, стероидных

...А 1 шгп сера после измельчения экстрагируют (2 Х 250 мл) хлороформом при 60 С в течение 2 ч. После этого сырье экстрагируют 70% метанолом (ЗХ 200 мл) при 70 С по. 3 ч. Полученный экстракт упаривают досуха и растворяют в воде. Водный экстракт извлекают бутиловым спиртом (3 Х Х 150 мл). Бутанольные вытяжки упарива990230 Для определения антимикробной актив- из соцветия и семянности суммы гликозидов используют бакте- изучаемых тест-культ)рии, дрожжи и дрожжеподобные грибы. циях.Янтимикробная активность суммы гликозидовиз соцветий и семян лука Диаметр зон угнетения роста, мм Тест культуры Контроль умма сапонинов 000/мл 500/мл Вода Эталон 13,0 Сапе 1 са а Ьсап 15,2,ГЦЭЕ 1 С. гц 9 оз 12 11,0 С, оба 5 асст.сегенэае И 2 14,3,0 12,0 йарЬ....

Способ количественного определения стероидных гормонов в биологических субстратах

Загрузка...

Номер патента: 1012138

Опубликовано: 15.04.1983

Автор: Адигамов

МПК: G01N 33/48

Метки: биологических, гормонов, количественного, стероидных, субстратах

...на колонке А 1 ОЗ. Перед хроматографией А)Оь обезвоживают (при 180 ф в течение 4 Ч) затеи адсорбент стандартизируют до- . бавлением 10 воды и встряхивают в течение 2 ч, А 10 суспендируют в хлороформе и формируют колонку размером 6,0 х 0,5 см. Колонку промывают 20 мл хлороформа и на нее наносят исследуемую пробу. Элюцию осущест- . вляют: 10 мл хлороформа (фракция 1 - не содержит стероидов), 15 мл 0,5 этанола в хлороформе (фракция 2 - содержит эстрон), 15 мл 3 этанола в хлороформе (фракция 3 - содержит, эстрадиол%, 20 мл 20 этанола в хлороформе (фракция 4 - содержит эстриол). фракции, содержащие эстро- гены, выпаривают на роторном исйарителе до минимального объемаЭкстракция смесью полярных растворителейг этанол-метанол- вода....

Способ определения стероидных сапонинов и сапогенинов

Загрузка...

Номер патента: 1043560

Опубликовано: 23.09.1983

Авторы: Кемертелидзе, Сулаквелидзе, Чирикашвили

МПК: G01N 31/08

Метки: сапогенинов, сапонинов, стероидных

...влечения переносят в круглодонную колбу вместимостью 20 мл и отгоняют под вакуумом на ротационном испари теЛе досуха. Остаток РаствоРяют в хлороформе, переносят в колбу емкостью 25 мл и объем доводят тем же растворителем до метки (раствор А).Пластинку с силикагелем размером 14 ф 20 см делят на три равные части, обозначенные номерами 1-3.0,25 г (точная навеска) высушенного,тигогенина при 1.05 помещают в мерную колбу 25 мл и доводят до метки хлороформом (раствор Б). На первую и вторую полоску наносят 60 0,2 мл раствора 2, на третью полоску 0,2 мл раствора Б. Пластинку высушивают на воздухе, после чего хроматографируют в системе хлороформ-этанол (24:1) до поднятия фрон участков по отдельности выскабливают силикагель, переносят в...

Способ получения стероидных 16, 17 -циклогексен-21 карбоновых кислот или их эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1055334

Опубликовано: 15.11.1983

Автор: Рави

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: карбоновых, кислот, стероидных, циклогексен-21, эфиров

...(5,0 мг) кипятят с обратнымхолодильником в безводных условияхв течение 2 ч. Затем смесь охлаждают, приливают к воде и экстрагируют хлороформом. Хлороформныйэкстракт промывают водой, сушатнад безводным сульфатом магния,выпаривают и остаток кристаллизуютиз смеси этилацетата и хлороформа.Получают 23 мг целевого соединения,т. пл. 288 С (с разложением, обесоцвечивание начинается до достижения точки плавления).П р и м е р 7 . Метнловый эфир9-фтор,2,3,4"тетрагидроР-окси,20-диоксо-прегна,4-диен (16417-в)нафталин-овой кислоты,1055334 510 45 50 55 7А.9-фтор-окси,20-диоксопрегна,4, 16-триен-карбоксальдегид и 9-фторР-окси-диметоксипрегна,4,16-тоиен-20-дион.9-фтор, 21-диоксипрегна,4,16-триен,20-дион (1,7 г) растворяют в метаноле (200 мл)...

Белковая смесь для связывания стероидных гормонов в биологических жидкостях и способ ее получения

Загрузка...

Номер патента: 758742

Опубликовано: 07.02.1984

Авторы: Ахрем, Вашкевич, Свиридов, Стрельченок, Сурвило

МПК: A61K 38/02, A61K 38/39, C07K 1/16 ...

Метки: белковая, биологических, гормонов, жидкостях, связывания, смесь, стероидных

...каждого компонента выраженов мас.% от их суммарного количества. Выделение: 1-белковую смесь получают, как в примере 1, 11 - объем сыворотки 3 л; 111 - объем сыворотки 9 л; 1 У - перемешивание суспензии длится 6 ч; Ч - перемешивание суспензии длится 12 ч; У 1 - концентрация конъюгированного кортизола ,0,5 мкмоль/мл уплотненного геля; УП - концентрация конъюгированного кортизола 2,0 мкмоль/мл; УШ - стандартный буфер заменяют 0,05 М натрийфосфатный буфер, рН 8,0. П р и м е р 3. Связывание стероидных гормонов белковой смесью. Стероидсвяэывающие свойства предлагаемой белковой смеси выявляют методами электрофореэа в полиакриламидном геле и равновесного диалиэа белковой смеси в присутствии стероидных гормонов.А, Электрофорез в...

Способ получения стероидных гликозидов из семян томатов

Загрузка...

Номер патента: 1202589

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Апсаматова, Ващенко, Деникеева, Кошоев, Щелочкова, Янковский

МПК: A61K 35/78

Метки: гликозидов, семян, стероидных, томатов

...выделяют фитин 1 Е-нойфазотной кислотой в 3-кратной повторности при комнатной температуре.Извлечение Фитина из семян томатовведут в соотношении 1:5 (первоеизвлечение), 1:3 (два последующихизвлечения), Продолжительность каждой экстракции 1 ч (1 ч3). Затемобъединенные кислые извлечения от 35жимают через плотную ткань (можноцентрифугировать на центрифуге) идополнительно Фильтруют через бумажный Фильтр на воронке Бюхнера.Из отфильтрованных кислых извлечений фитин осаждают 203-ным воднымраствором аммиака (можно водным раствором ИаОИ) при рИ 6,8-6,9. Осадокотделяют методом декантации и Фильтруют на Фильтре Шотта, промываютдистиллированной водой,. ацетоном(100 мл), Выход техчического фитинав пересчете на исходное сырье 1,76%,Полученный...

Способ определения стероидных гормонов в биологических объектах

Загрузка...

Номер патента: 1273334

Опубликовано: 30.11.1986

Автор: Адигамов

МПК: G01N 33/74

Метки: биологических, гормонов, объектах, стероидных

...гтри= 254 цм (пластины Метод может быть использован для20 х 20 см, толщцяа слоя О,б ии). Тон- количественного измерения малополяр2 ЗЗ"4 зных стероидон, Для получения Фторпроиэнодцых сухой остаток, соотнет" стнующий каждому из исследуемых стероидов, растворяют и 0,5 мл бенэола и добавляют 2-3 капли гептафтормасляного ангидрида. Смесь проогревают 50 мин при 70 и высушивают под струей азота. При фторирова нии от каждого из исследуемых стероидов получают 3- или 17-монофтор производные и 3,17-дигептафторбути .раты. ГЖХ-анализ фторпроизводных стероидов проводят с использование в качестве жидкой фазы ЗХ 07-1 на несенной на хроматон Ю-АУ-ВИСЯ пр меняют стеклянные колонки размером. 1,5 м, температура колонки 200, ис парителя 240,...

Способ получения стероидных соединений или их четвертичных аммонийных солей

Загрузка...

Номер патента: 1318169

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Николас

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00, C07J 5/00 ...

Метки: аммонийных, соединений, солей, стероидных, четвертичных

...Реакционную смесь выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 4 ч. Примерно 65 мл ацетонитрила выделяют затем смесь охлаждают до комнатной температуры и избыток этилового эфира добавляют для осаждения. Осадок отделяют фильтрацией, промывают и сушат в вакууме, таким образом, получая соответствующую четвертичную аммониевую соль.П р и м е р 9. Следуя общей методике, описанной в примере 1, и используя соответствующие реагенты, получают следующие новые промежуточные продукты:9 С: 17 с-аллилоксикарбонилокси 9 к-фтор-окси-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 1 Х - н-пропоксикарбонилокси К,9 к - дифтор-окси - 1 бы-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 17 Ы-изопропоксикарбонилокси-б,9 М-дифтор-окси - 1...