ZIP архив

Текст

Вогез СоеетскилСоииалистическик Республик Зависимое от авт. свидетельствааявлено 29,Х,1971 ( 1710485/23-4) М. Кл. С 076 27 присоединением заявкириоритет Комитет по лелемиаебретелий и открцтилри Секете ЮииистроСССР К 547.752.07(08 бликовано 05.Ч 1.1973. БюллетеньДата опубликования описания 2.Х.197 Авторыизобретени НМ 1 ч г. Суворов, Б, Я, Ерышев и А. Г. Дубинин сковский ордена Ленина химико-технологический институт им, Д. И. Менделеева аявител ОСОБ Г 1 ОЛУЧ И НДОЛ ИЛ)-АЛКИ Л БРОМ ИДО едм е брет ж-(ггндо ндолилцелево ичаюгггг и и 1. Способ полубромидов на оснокислоты с выдел0 известным способо енияе со-(иениемм, отл чпл) -алкил) -алкановой го продукта йсл тем, что Изобретение относится к способу получения со-алкилбромидов индольного ряда, которые применяются в качестве полупродуктов для синтеза физиологически активных соединении,Известен способ получения 3-индолилалкилгалогеидов путем этерификации 3-индолилалкановой кислоты, восстановления полученного эфира литийалюминийгидридом до соответствующего спирта, который обрабатывают трехбромистым фосфором в среде абсолютного эфира, с последующим выделением целевого пуодукта известным способом.Известныи способ многостадиен, взрывоопасен и дорогостоящ вследствие использования малодоступного трехбромистого фосфора.С целью упрощения технологии процесса предлагается ю- (индолпл) -алкановую кислоту бромировать в присутствии катализатора, например красной окиси ртути, в среде органического растворителя. Реакцию обычно проводят при 55 - 60 С, а в качестве растворителя предпочтительно применяют смесь четыреххлористого углерода с ацетоном при соотношении 1,4: 1 об, ч. Целевой продукт выделяюг известным способом.П р и м е р 1. Проводя реакцию в темноте, в круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загру кают 0,02 лго.гь(4,0 г) у- (ипдолил) -масляной кислоты и9 игл ацетона, после полного растворениякислоты в ацетоне добавляют 10 лгл четырех 5 хлористого углерода, небольшими порциямивносят 0,045 лголь (9,75 г) красной окисиртути, нагревают до 55 - 60 С и через 1 О -15 лгин в течение 30 лгин прикапывагог0,03 .ногь (1,53 мг) брома, растворенного и10 2 лг,г четыреххлорнстого углерода, выдерживают 10 лгггн и образовавшийся у-(индолил)- пропилбромид выделяют обычным образом.Выход 2,6 г (54,6%), т. пл. 31 С. По литературным данныгл т. пл. 26 - 27 С,15 Найдено, %: И 6,02; 6,06.СггНг 2 ВгХ.Вычислено, %: К 5,89.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 получают Р- (индолпл) -этилбромид из Р- (индо 20 лил)-пропионовой кислоты. Выход 1,9 гРедактор Т. Шарганова Заказ 2704/14 Изд.790 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб д. 45 Типография, ир. Сапунова, 2 ог-(индолил)-алкановую кислоту обрабатывают бромом в присутствии катализатора в среде органического растворителя,2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют красную окись ртути. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят при 55 - 60 С, а в качестве растворителя применяют смесь четыреххлористого углерода с ацетоном при соотношении 1,4: 1 об, ч.

Смотреть

Заявка

1710485

Московский ордена Ленина химико технологический институт Д. И. Менделеева

вительН. Н. Суворов, Б. Я. Ерышев, А. Г. Дубинин

МПК / Метки

МПК: C07D 209/08

Метки: 389093

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-389093-389093.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">389093</a>

Похожие патенты