Способ получения окиси бутилена

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т авт. свидетельстваависимое Заявлено 01 1 Х,1970 ( 1475157/23-4)с присоединением заявкиМ. Кл, С 07 с 1 1/О Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийПриоритетОпубликован 11,1973, Бюллетень29 ДК 547.313.07 (088.8) Дата опубликования описания 05.Х 1,1 вторыобретения А М. Дмьев ирошнико. Моисеева и Ф. П. Г иев, Л, А, Баранова Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ БУ НА Изобретение относится к способу получения окисей олефинов, в частности окиси бутилена, которая находит широкое лрименение в промышленности основного органического синтеза.Известен способ, получения окирси бутилена гипохлорированием бутенов,при 30 - 50 С с последующим омылением полученного бутиленхлоргидрина водной щелочью и выделением целевого продукта. Скорость пропускания хлора 2,9 л/л час, мольное отношение олефина к хлору 1,8, кратность рециркуляцин 75, содержание гидрина 0,46 моль/л, полезное превращсние бутиленов 90%,Недостатками известного способа являются использование большого избытка олефина, вследствие чего связывание бутилена происходит толыко,на 90%; низкая концентрация гидринов в рабочем растворе; использование циркуляции рабочей жидкости, что усложняет технологию процесса; образование побочных дихлоридов (хлоридный слой) изза малой растворимости бутиленхлоргидрина.С целью улучшения качества целевого продукта и у 1 прощения технологии предлагается гипохлорирование вести, в присутствии этиле;на при 50 - 70 С.Желательно использовать этилен в коли. честве не менее 30%, а выделение целевого продукта проводить путем ректификации продукта омыления.Скорость пропускания хлора 31 л/л час,мольное отношение олефина к хлору 1,1, 5 циркуляция отсутствует, содержание гидрина 0,67 моль/л, полезное,превращение бугиленов 100%.Проведение реакции по предлагаемомуспособу позволяет получить одвовременно 10 два ценных продукта - окись бутилена иокись этилена, повысить содержание гидринов в реакционной массе, проводить процесс в мягких условиях, поскольку наличие этиленхлоргидрина способствует увеличению 15 растворимости бутиленхлоргидрина и мешает образованию хлорпдного слоя. Способ не требует использования избытка одефпна и,прост в технологическом оформлении.П р и м е р 1. Гипохлорирование смесей 20 олефинов,в лаборатории.Реактор - стеклянный цилиндр высотой2 м и диаметром 50 мм, снабжевный двумя распылителями из пористого стекла. Скорость подачи хлора 44 л/час, а газообразной 25 смеси, содержащей олефиньв, 15,10 и 5 л/час.Температура 26 С, Получают 4,5%-,ный водный раствор гидринов (в пересчете на этиленхлоргидрин), содержащий 0,3% дихлорн.дов. Количество бутпленхлоргидрннов боль ше 70%. Общее использование бутенов 90%.389088 Состав абгаза, об. %,при скорости подачиолефииов, л/час Исходиая смесь, об, % Компонент 10 20 95 1,21 0 0 65,12 28,83,55 1,94 36,3 31,9 18,0 12,3 40,0 32,6 15,9 10,0 Этилеи Бутеи транс-Бушмен иис-Бутеи Парафины До 100% Предмет изобретения Составитель Р. Йаиова Редактор Т. Шаргаиова Техред Л, Грачева Корректоры: Л. Чуркина и Н. ПрокуратоваЗаказ 285018 Изд.796 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскзя иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Состав исходной олефиновой смеси и абгазов приведен в таблице.4,5%-ный райтвор гидринсив обрабатывают 40%-ным МаОН в реакторе с мешалкой, помещенном в термостат, при 100 С. Продукты реакции конденсируют при 0 С. Получают смесь окисей бутилена и этилена (80: 20), которые разделяют ректификацией.П р и м е р 2. Промышленный синтез окиси бутилена.В,гилохлораторе высотой 12 м и диаметром 1,6 м перерабатывают омесь, содержащую 90% этилена, 6% бутиленов и 4% инертных газов. Нагрузочка по хлору 100 г/л. Бутилен в абгазе отсутствует, этилена содержится 45%. Рабочий раствор содержит 5,1% этиленхлоргидрина и 0,4% бутиленхлоргидрина, Отношение этиленхлоргидрина к дихлорэтану 12,2; бучиленхлоргидрина к дихлорбутану 25, При омылении гидрина 9,6%-,ным известковым молоком получают окись этилена, содержащую 7,8% окиси бутилена.Выделение окисей этилена и бутиленапроводят,на тарельчатой (50 шт.) колпачковой колонне. Окись бутилена отбирают при 55 - 59 С в виде азеотрола с водой. Вводный слой удаляют после отслаивания и,получают 10 сырую окись бутилена (97% основного вещества), которую иепользуют самостоятельно или выделяют из нее чистые изомеры окиси бутилена. 1, Способ получения окиси бутилена гипохлорированием бутенов. при повышенной температуре с последующим омылением полученного бутиленхлоргидрина водной щелочью и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода бутиленхлортидрина, улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии, гипохлорирование ведут в присутствии этилена при 50 - 70 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют этилен в количестве не менее 30%.3. Спасоб по вп. 1 и 2, отличающийся тем, что выделение целевого продукта, производят путем ректификации продукта омыления,