Способ получения метилпропилкетона и метилфурана

386906 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социвлистическик РеспубликКомитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения А. Я. Кармильчик, С. А. Гиллер, В, В. Стонкус, Э. Х, Корчагова,Ж. Г. Байкова и М. В. Шиманская Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛПРОПИЛКЕТОНА И МЕТИЛфУРАНАИзобретение относится к получению метилпропилкетона и метилфурана, кокоторые применяюпся в качестве растворителя, а также являются сырьем в основном органическом синтезе.Известен способ получения метилпропилкетона путем гидрирования 2-метилфураота в паровой фазе при 275 С на платинированлом утле.Однако этот способ основан на дорогом малодоступном сырье.Предложенный способ, позволяет 1 получать одновременно два дефсщитных продукта, используя,при этом 5-метилфурфурол, который является отходом ряда химических производств.Для этого 5-метилфурфурол лропускают над палладиевым каталогизатором в токе водорода при 350 - 400 С. При этом в качестве катализатора используют палладий на угле и процесс ведут предпочтителыно при соотношении водород: 5-метилфурфурол, равном 2:1. Полученную реакционную смесь разделяют известными способами.Этот способ прост в наполнении и позволяетполучать,целевые продукты с хорошим выходом.Предложенный способ апробирован в лабораторных условиях на лабораторной установке проточного типа со стационарным катализатором, в качестве которого использован промышленный катализатор - палладий (1,9%) на угле (МРТУ-02-502-68).Через контактную трубку с помещенным в 5 ней катализатором (38 мл) пропускают пары5-метилфурфу 1 рола в токе водорода при повьвшенной температу репредпочтительно 350 в 4 С. Жидкие продукты реакции конденсируют при низкой температуре и анали зируют,с помощью газо-жидкостной хроматографии. По полученным результатам рассчитывают показатели контактного процесса. При мер 1. Через контакткую т 1 рубку с 15 катализатором при 350 С в течение 30 минпропущено 8,53 г 5 чметилфурфурола и 1,9 л водорода. В продуктах реакции определено 1,41 г метилпропилкетона и 4,17 г 2-метилфурана.20 Вычислено; конверсия 5-метилфурфурола100%. Общий выход жидких продуктов 86,6% от теоретического (21,1% метилпропилкетона и 65,5% 2-метилфурана); общая производительность 293 г жидких лродуктов в час с 2 1 л катализатора (74 г метилпропилкетона и219 г 2-метилфурана).П р и м е р 2. Через контактную трубку скатализатором при 350 в течение 1 час пропущено 10,5 г 5-метилфурфурола и 10 л 30 водорода. В лродуктах реакции определенно386906 Предмет изобретения Составитель Р, Марголина Редактор Н. Джарагетти Техред Т. Ускова Корректоры: О. Тюрина и Н. ПрокуратоваЗаказ 2815/11 Изд.722 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5.31,53 г метилпропилкетона и 4,51 г 2-метилфурана.Вычислено: конверсия 5-метилфурфурола 100 / общий, выход жидких продуктов 76,3/о от теоретического (18,7% метилпропилкетона и 57,6% 2-метилфурана), общая производительность 159 г жидких продуктов в час с 1 л катализатора (40 г метилпропилкетона и 119 г 2-метилфурана).П,ример 3. Через контактную трубку с катализатором при 400 С в течение 30 мин пропущено 8,60 г 5-метилфурфурола и 1,9 л водорода. В продуктах, реакции определено 1,57 г метилпропилкетона и 3,07 г 2-,метилфура,на.Вычислено: конверсия 5-метилфурфурола 100 о/о, общий выход жидких продуктов 71,1% от теоретического (23,3/о метилпропилкетона и 47,8% - 2-метилфурана); лроизводительность 245 г жидких продуктов в час с 1 л катализатора (83 г метилпропилкетона и 162 г 2-метилфурана),Пример 4. Через контактную трубку с каталогизатором при 400 С в течение 30 мин пропущено 8,61 г 5-метилфурфурола и 3,5 л 4водорода. В продуктах реакции определено 2,44 г,метилпропилкетона и 3,3 г 5-метилфурана.,Вычислено:,конверсия 5-метилфурфурола 5 100%, общий выхюд жидких продуктов 87,8/,(36,3 /о метилпропилкетона и 51,5 /о 2-метилфурана), общая производительность 302 г жидких продуктов в час,с 1 л катализатора (128 г метилпропилкетона и 174 г 2-метилфу рана) . 1, Способ получения метилпропилкетона и15 метилфурана, отличающийся тем, что 5-метилфурфурол пропускают над палладиевьвкатализатором в токе водорода при температуре 350 - 400 С с последующим разделениемполученной смеси известными способами.20 2. Опособ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве катализатора используют палладийна угле.3, Способ по,пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут при соотношении водород:25:5-метилфурфурол, равном 2:1,