Способ получения 2-фенилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
3;133(сиОс От;31)т, спид(т(.,ьст Ва,3 ч)(з с"1. Кл. С 07 с 3 3 аявлеио 02,1 Х.1970 1 1476654/23-4 присоединением заявк порлет Комитет па делам зоаретений и открытий при Совете Министров СССР) ДК 547.821.2.07(088.8 Опубликовао 26.1.1972. Бюллетень Хд Дата опубликования огтисация 23,111.19 вторы зобретениПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛПИРИДИ чеция итезс. путемиири- лдиаа 1 ОТС 51 елеиие )еипл- иири%, по 51 (1) ЕСОСДИ- духом аствоДл)1 Ие)тс 5 с Особ30 л)("(.И 1 я 2- а, заключиоцийся в т(м, что 2подвергают взаи;Оде 3 ст(ио с В п)шсутствии иорошкообр;3; ю Орга) ии.ско 0 р(3(. пори г(.л 51, 3 ола, с последующим ВР)3,(геле)Ие дукта известным сиосооом. Вь 50 - 55%,Про фЕИИ;33 И- -оромии- ЙОДОЕП- й МСДИ В )аир(Мер 1 ЦЕЛЕВО- ход проридии ридиц залом среде гг-цим го иро Пр га ос выхо Изобретение относится к ооласти пол2-фецилпиридииа, который ирмсияетс)1 естве ио)уиродукт;1 в Орг;333 ич(ск(мИзвестно полу)ияис 2-фецилсиридицаВЗ)1 Р)МОДСРСТ 1)И 51 ЕИПЛМВИИЙОроа Ид(1 Сдином, пиридииа - с феииллит(ем, фецзоиия - с пиридииом.ВО Всех исречпслеиц 11 х сиосООР)х иолучсмеси изомсров феиилииридииов, раздкоторых труд о. Кроме того, Выходы 2-пиридица пизкис, При цзаимодеЙсгвиидина с фешллписм выход достигает 40Одним из компопеитОВ рса кц и 51 В.(15 Стс.циллитиЙ . Очсиь рос(кци 031 цосиособиоеиецие, которое в случае контакга с возможет самовозгораться, помимо того ррителем в этой реакции является эфир. мущсствами сиооба являются простоществлеш процесса и более высокие2-фенилпиридина, кроме того получ;)ется опр(д лс)н 3 й изомср - - 2-ч)еиилтири ди)3, ч 1 О зи(133 тес ь 130 Об)Сччет процесс ВВ 1 де л1 и и е и) В и и Д и 333,1;1,1 ь 3 О м с О(.т 0 51 и и и. 5 П р и м е р. Вр(.х Орлую колбу, сиабжеи 13)О М (.131(Л КОЙ, ОО Р;)Т 331 ) ХО,10 ДИЛ ЬЦ ИКОМ И каиельпОЙ 1)оро 133(033, 130:)е 1 цзОт 42, 0)2.11 олг 3 Одбеизол;3,)5,. (1,5; сстс.11) м.д 13 ого )юрошк и 200,ц.1 и-цимол;3, тем)ср:)гу) смеси дово- О дят до кипения7073"С) и при и ремсшиВа и 1333 медл(и 31 ым 31 к(13 л ям 31 В т(чс 13 исчпс добавл я и г 32, 0,2 .гол) 2-Ором пиридииа в 100 31,1 и-ц)Мола. 3;)ге) смесь и;)грев;1 От ири ки)кя)ии и исрсмс(иив;133 и сщс в те ц ие 8 (саг.5 110 сле Охл;)ждс 333)я в реакциои)ую смесь добавляот 20",(-3033 соляной к 3 слоты до рИи Г 1(РЕ 3 ОЦ 11(Т (. ВОДЯИЬ 1 М И 1 Г)ОМ ДЛ 51 УД )ЛОЦИЯ и-цимОЧ(1 и дифси 3,133. (.)Сг:310 к В тЙ ж( колбе по(1)цсгг;(ч)(в:3303 (дким и;тром до р 1 О О и ерегоняют (. Вчдяиь(м 31;)ром ДО огр 33)и)т(льиой реакции и;3 2,2-дииирид(л ири использовании 20%-цого водного рас)1)ор(1 су,(п)фата Р 2) железа. Дисгиллзт насыщают содой и экстргируОт хлороформом. 11 з и)пяжки удаляю г хлороформ, остаток растворяют в 0%-иой соляной кислоте и мсдлсцио подщел;(чиваят до р 11 4 - 4,5, В иолучециый слабокислыи раствор добавляют 00 лгл 20 соа-цого раствора сульф;)т;3 (2) желез 3 экстрагируют О Оецзолом. Ьецзольцы) экстр)акт сушат сульфа327194 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Тсхрсд Е, Борисова Редактор Е, Хорииа Корректоры: Е. Исакова и Е. УсоваЗаказ 544/8 Изд.166 Тирах 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретспий и открытий прп Совете Мипистров СССРМосква, Ж, Рауновская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 том натрия, Продукт перегоняют под вакуумом (10 лги рт. ст.), 2-фенилпирпдин перегоняется при 168 - 172 С, Получают 16 - 17,5 а (50 - 557 о), пикрат, т. пл, 174 - 176 С. Остаток после удаления 2-феннлпиридина - комплекс 2,2-днпнриднла с железом, подщелачнва 1 от едким натром до рН 10 и перегоняют с водяным паром. Д 11 стиллат насыщают сульфатом натрия и бензол отгоняот. Остаток представляет собой 2,2-дппиридил, Получено 4,7 - 5,5 а (30 - 35 ого), т. пл. после перекрпсталлизации нз гг-эфира 66 - 68 С, т. пл, пробы смешения с чистым 2,2-дипиридилом 67 -68 С,Способ получения 2-феннлпиридина, отличагоигийсл тем, что, с целью упрощения процесса н повышения выхода целевого продукта, 2-бромпиридин подвергают взаимодейст вию с йодбепзолом в присутствии порошкообразной меди в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1476654
М. Гошаев, О. С. Отрощенко, А. С. Садыков, ППШ ТЕШНЕСНЦ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/127
Метки: 2-фенилпиридина
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-327194-sposob-polucheniya-2-fenilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-фенилпиридина</a>
Способ пламеннофотометричёского определения калия и цезия в соединениях рубидия
Номер патента: 191882
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кустас, Лазебна, Чучуев, Шепета
МПК: G01N 21/72
Метки: калия, пламеннофотометричёского, рубидия, соединениях, цезия
...павеска, л 5 л,С - навеска пробы, г,В пробе с добавкой аналогичным методомнайдено 2,5 10 5% калия. 1способанол с копупросоеди серией бходп Я СОЕв каттел Предмет изобретения 1. Спосс ления к ли 51 В азотнокис 3 Известны способы пламеннофотометрического определения калия и цезия в соедипе 5 пгях рубидпя с использованием стандартных растворов на основе соед 5 шений рубидпя. Однако при этом приходится тратить большое количество дорогостоящих соединений рубидия и, кроме того, предварительно подвергать их глубокой очистке от калия и це. зия,С целью устранения этих недосгдтков предлагается способ, по которому в качестве основы стандаотных растворов используют раствор хлористого натрия с концентрацией предпочппельно 2%. Для повь 5...
440830
Номер патента: 440830
Опубликовано: 25.08.1974
МПК: C07J 7/00
Метки: 440830
...над сульфатом натрия и упаривают в вакууме досуха, Остаток от упаривания подвергают хроматографированию на 100 г силикагеля и после градиентного проявления посредством гексана/25% уксусного эфира получают 1,79 г сульфита бис(Зр-ацетокси-метила-этинилр, 19-циклоандростанр-ила). После кристаллизации из гексана/ацетона соединение плавится при 178 - 179 С (с разложением),Вычислено, о : С 73,61; Н 8,09; О 14,30;5 4,08.Найдено, %: С 73,30; Н 8,13; О 14,12; Ь 4,28.УФ-поглощение: отсутствует характерная связь.Пример 3. В 50 мл абсолютного тетрагидрофурана и 250 мл пиридина растворяют 5 г 1 р-оксиа-этинил-эстрен-она и при - 60 С смешивают с 5 мл хлористого тионила. Через 1 час при -60 С продукт реакции осаждают в ледяной воде и поглощают...
Способ получения мезо-амина-акридина и его производных
Номер патента: 7960
Опубликовано: 28.02.1929
МПК: C07D 219/10
Метки: мезо-амина-акридина, производных
...серную кислоту и кипятят 1 - 2 часа. Из окрашенного в коричневый цвет раствора выделяется при охлаждении сульфат амино-акридина, а обработкой сульфата аммиаком получают свободное амино-соединение, которое плавится при температуре около 234,Гидразид акридин-карбоновой кислоты может быть получен так: акридин-карбоновую кислоту, известнымобразом, переводят в сложный эфир, который кипятят с гидразином в спиртовом растворе: выделяется трудно растворимый в алкоголе. гидразид, плавящийся при 244. При Взаимодействии гидразида с нитритом натрия в холодном уксусно-кислом растворе, образуется, разлагающийся уже при обыкновеннойтемпературе, азид акридин-карбоновой кислоты: его отфильтровывают и промывают холодной водой.П р и и е р 14, - Азид...
Инсектицидное, акарицидное и нематицидное средство
Номер патента: 644360
Опубликовано: 25.01.1979
МПК: A01N 9/36
Метки: акарицидное, инсектицидное, нематицидное, средство
...30,2 г хлорацетонитрила и заково перемешивают в течение 15 мин при 20 С, Нагревают смесь с обратным холодильником в течение 4 ч, выпаривают растворитель, экстрагируют остаток водой, промывают хлористым метиленом, подкисляют концентрированной соляной кислотой, экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты, обрабатывают активированным углем, сушат и упаривают досуха. Остаток экстрагируют толуолом, охлаждают, отсасывают полученные кристаллы и перекристаллизуют их в смеси петролейного эфира и бензола (3:1), Получают 3,1 г 2-циано- -гидрокси-пропилтиофена, т.пл.78 С.Найдено Ъ: С 57,4, Н 5,3; М 8,3;9(эт лонС 54 й 80 й Н 5 4 ычислено,й 6 16,25. 24 ч - 5 48 ч - .б 5 б дней - 100 ения предлагаемыСредство сод внодействующего я активность пр ий....
Способ получения спирозамещенных производных глутарамида или их фармацевтически допустимых солей
Номер патента: 1612996
Опубликовано: 07.12.1990
Авторы: Джиллиан, Джон, Кейт, Мартин, Николас, Ян
МПК: C07C 233/61
Метки: глутарамида, допустимых, производных, солей, спирозамещенных, фармацевтически
...и маслоподобный остаток вначале 35 подвергают азеотропной перегонке с. толуолом (Зх 40 мл), затем растворяютв насыщенном водном растворе бикарбоната натрия (100 мл) . Этот водныйраствор промывают н гексаном (3 Х 50 мл)подкисляют до рН 3-4 2 М хлористоводородной кислотой и экстрагируют диэтиловым. эфиром (2 к 100 мл) . Скомбинированные эфирные экстракты осушают надбезводным сульфатом магния и упаривают под вакуумом, Остаток подвергаютазеотроп:ной перегонке метиленхлоридом (240 мл) с получением целевогосоединения в виде желтого масла(5, 15. г, 84%). КК (силикагель) 0,250,50 (этилацетат), 0,85 (метиленхлорид/метанол/аммиак, 80;20:1).Е, Бензиловый эфир 3-1- (цис-инданилоксикарбонил-циклогексил)1 55карбамоитоиклолеитил...
Предыдущий патент: Способ получения n-aлkилзameш, ehhыx 1, 2, 3, 4, 5б, 9б гексагидро-5н-индеио-1, 2-й-пиридинов
Следующий патент: Библиотека
Случайный патент: Устройство для контактирования труб при электролитическом покрытии