Пдштво-теегг к библиотека

327192 Союз Соеетекиа Социалистических Республиквисимос от авт. свидетельства Ъв Заявлено 25.)т/.1970 ( 1444215/23 М. 1 л. С 07(1 27/1 прцсоедицеиис) явки Лв пор итет Комитет по делам обретений и открытии ри Совете Министров СССРликовацо 26,1,197 ДК 547.585.589,4,024.07 1088,8) етсиь Ло 5 опубликования описа 1 цгя 23,111.19 Дат АвторыИЗООРЕТСЦИ 5 И, Мехтиев,А. Далин и А. Е. Портяцск 1 олчаев Заявитель ЛОТ С 11 ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДОВ ДИ КАРВО НОВЫХ Изобретение относится к способ получения цмидов дикарооиовых кислот, В частцости имида мстиляитариой кислоты, применяемого в качестве деирессаита центральной первой системы ирис 1 док к масам и топливам, и 5 так)ке для сиитсза гетероциклических соедпиеиий, амциов, амшокцслот и пептидов.Известен способ юлучецця имидов д;карбоиовых кислот путем взаимодействия амида цецасыщепиых к)гслот с окисью углерода при 10 50 - 300 С ц да влсц пи 30 - 340 ит, в и р цсутствии соедицеция кобальта. Выход сукцццимида достигает 80,/о.В известном способе используется дефицитцое исходное сырье, низок выход целевого 15 продукта и и роцсс. ИрОВОдится В услОВиях ВысокОГО давлепи 5.С целью упрощения техпогОгии и увеличсция выхода целевого продукта предлагается спосоо полу 1 епи 51 пмиДа метилЯтарпой кпслО ты иа основе доступного сырья - дипитрпла мстпляитарюй кислоты, иолучепюго па базе продуктов окислительиого аммоиолиза цзобутилеца с количественным выходом, Превращеиие дицитрила мстиляитарцой кислоты в Гмид 25 достигается при температуре 40 - 160 С в присутствии 84,5%-цой серной кислоты при моляриом соотношении серной кисчоты и динитрцла метиляитарцой кислоты 2:1, При этом исходное сырье конвертируется полностью. ЗО В ыхОд и,Ид 1 етил 51 и ароп кислогы дости" гает 85 - 88/О от теоретического в расчете иа цсходпый дицитрил) .В качестве иооочиых продуктов в процессе пол 1110 тс 5 Моцо- и два мид мет 1)ляита 1)п 01 кислоты и иезцач 1 тельные колГчества ацгидрида той жс кис.пы.П р и м е р 1. Опыт проводят в трехгорлои колбе, сцабжеццой обр Иыо холодильииком, мешалкой и делитсл 1 ИОй воронкой, помсщециой в глице 1 пп)оу 0 баню. В колбу з;гружа. ют 23,2 г 84,5)Ь-Ой серной кислоты и при температуре 100 С через капсльиую ороцку прц иерсмешивацип црибаьляют 9,4 г дипитрила метиляитариой кислоты, затем рсакцюицую массу продолжают перемешивать В течсцие б 0 лин. 11 осле этого реакциоицую массу охла)кдают, р 1 зо.51 ю 1 одоп и цеитрал 13 ют ктрооптом аммоиия ИОслс чсГО ироод 51 т экс Гркци 10 цслсВОГО продукта серп 1 м эфц ром. Экстра)кт подвергают разгопкс. В результате в колбе остается имид метиляитариой кислоты - 9,7 г или 85% от теоретического ири полпой КОИВерсии исхОДИОГО сьр 51. Г 10 лу 1 ЕПИЫ ИИд ПРИ ООЫЧИЫХ УСЛОВИЯХ ИРСДСТВ- ляет собой крпсталлическос Вещество с т. Ил.52 С, Оп аплизцров)лс 51 химическв и спектральцым методами. Содержание азота в получещом продукте, определеццос методом Дюма, составляет 12,50/о (теоретическое 12,47%),327192 3 Предмет изобретения Составитель Т. П. Калинина Коррскторы: Е. Исакова и Е, Усова1 сдактор Е, Хорина Тскрсд Е, Еорисова Заказ 544/7 Изд.1 бб Тираж 448 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий прп Совете Мивпсгров СССРМосква, Ж-З 5, Рвушскав аб., д. 4 г 5 Типография, пр. Сапунова, 2 Прилагаемый ИК-спектр подтверждает образование имида метилянтарной кислоты.Продукт идентифицирован по ИК-полосам поглощения прн 415, 560, 1730/1780, 2780, 2080, 3200 слгВ качестве п 1)имссей, найденгых в составе вьгделе.шого нмида метилянтарной кислоты, диамид и ангидрид той же кислоты. Для идентификации ангидрида метилянтарной кислоты использовались его ИК-полосы поглогцення нри 1050+.1 О слг г, 1793 слг г, 1870 слг -(плечо), а для диамнда - поло ы прн 670, 1640/ 685, 3180, 3360 слг П р и м е р 2, Опыт проводят аналогично первому, но при температуре 110 С и продолжительности опыта 30 лггггг. Выход нмида метнлянтарной кислоты составляет 10,1 г илн 88,6 уо (от теории). Содержание азота 12,43%. П р и м е р 3. Опыт аналогичен первому.1 зеакцию проводят нрн температуре 30 С и продолжительности 15 лгггг. При этом выход нмида мстплянтарной кислоты составляег 9,8 г илн 86,7% (от теории). Содержание азо.та в полученном соединении 12,6%.Таким образом, при оптимальных условиях(температуре 100 - 130 С, продолжительности 5 опыта 10 - 60 лгггн, молярном соотношении серной кислоты, воды и исходного сырья 2;2:1; концентрации взятой серной кислоты около 84,5% ) достигается полная конверсия динитрила метилянтарной кислоты, а выход имнда 10 метнлянтарнон кислоты составляет 85 - 88%. 15 Способ получения им ндов дика рбоновыхкислот, например имида метилянтарной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения выхода целевого продукта, диннтрил метилянтарной кислоты 20 подвергают взаимодействию с 84,5%-ной серной кислотой прн молярном соотношении их 1:2 н температуре 40 - 160 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.