Способ полученияперило-

292977 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социзлистических РеспусликЗависимое от авт. свидетельстваМПК С 07 с 63/18 Заявлено 09.1 Х.1969 ( 1360678/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 15.1.1971. БюллетеньДата опубликования описания 11.111.1971 Комитет по лелем зоОретений и открытийИ, Рого Заявите Б ПОЛУЧЕН ИЯ ф ЕН,4,9,10-ТЕТРАКАРБОНО ВОЙКИСЛОТЫ СП П ЕР ИЛ О-(1,12-6,с,д) 2 3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты полисульфидом калия с последующим выделением целевого продукта известным способом. ения исано. польеских остойИсходный сульфонявляе соединением, поскольку он сульфировании промышленног рилен,4,9,10-тетракарбоновойВ общем виде процесс мож ставлен следующей схмой б,с,д)- полу- ьфонд НОО ОН НОО 2 Х К ы 0 ОС ООН 0 ли, ограничено - в натриевои щелочтрированной серной кислоте. едком и кон тся из расысаливания обработкой во 11 выделоли путемо следующейами. Полученное веще твора ее калиевой солями натрия и минеральными кисл ли тиено-ПТК при хропропитанной бумаге створителей бутанол - вор соды в соотношее пятно с ярко-голубой вор калиевой со афировании наМ в смеси ра - 1%-ный рас 2: 3 дает зелен сценцией Кт 0,8 Тиено-ПТК (П) и жевый аморфный по органических раство вится, Продукт хорош едставляет собои оранрошок, нерастворимый в ителях и воде, не плао растворяется в водном Изобретение относится к способу пол ароматической поликарбоновой кислоть лученное соединение в литературе не оп Подобного рода вещества могут быть и зованы в синтезе красителей и органи пигментов, а также для получения терм ких полимерных материалов.Согласно изобретению перило-(1,12- тиофен,4,9,10-тетракарбоновую кислоту чают восстановлением перилен,12-сул 5 Раст матогр марки этанол нии 1: 0 флюорся доступным олучается припродукта пекислоты.ет быть пре292977 Составитель А. НестеренкоРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор О. Б, Тюрина Заказ 533/4 Издат. Мо 223 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Для идентификации полученное вещество превращено в дигексилдиимид, который обладает точкой плавления и может быть перскристаллизован из органических растворителей.Обследование спектров полученной кислоты и ее дигексилдиимида показало, что характер последних весьма близок соответствующим спектрам перилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты и ее дигексилдиимида,При мер 1. К раствору 12,0 г едкого кали в 60 мл воды добавляют 5,0 г серы и кипятят до полного растворения. Затем к горячему раствору полисульфида калия добавляют 4,55 г сульфонаи кипятят полученный раствор в течение еще 30 лик. Отобранная проба при разбавлении водой должна давать раствор с ярко голубой флюоресценцией, Полученный раствор фильтруют и к фильтрату добавляют 15 г поваренной соли. Выделившийся осадок фильтруют, промывают 15 -ным раствором поваренной соли и подкисляют серной кислотой после суспендирования в горячей воде. Оранжевый осадок, полученный после подкисления, фильтруют, промывают водой и высушивают. Получено 4,01 г вещества (95 о ) в виде оранжевого цвета, в водном КОН образует желтовато- красный раствор с ярко голубой флюоресценцией. В органических растворителях растворяется очень плохо, при хроматографировании дает зеленое пятно с ярко-голубой флюоресценцией Ке 0,82.После двукратного переосаждения пз водного раствора едкого кали и высушивания при 90 С вещество анализируют. Найдено, %: С 62,60; Н 2,20; Я 6,84; 7,13.С 24 Н 100 з Я,Вычислено, о : С 62,85; Н 2,20; Я 6,97.При обработке н-гексиламином в водной5 суспензии, закрытой в стеклянную ампулупри 150 С, получен М,М-бис-(н-гексиламино)- диимидперило - (1,12-Ь,с,с 8) -тиофен,4,9,10- тетракарбоновой кислоты с т. пл. в блоке около350 С.10 После перекристаллизации из хлорбензолапродукт анализируют.Найдено, о ; Х 4,64; 5,46; Я 4,50; 5,49,СззНзЛз 043.Вычислено, о : К 4,75; Ь 5,45.15 .Пример 2. К 20 мл гидразингидрата приохлаждении постепенно добавляют 5 г серыи затем постепенно повышают температуру дополучения однородного раствора при 70 С.При этой же температуре к раствору добав 20 ляют раствор калиевой соли сульфона, содержащий 4,5 г основного вещества в 50 млводы, Полученный раствор выдерживают при70 - 80 С и перемешивают 2 час и далее обрабатывают аналогично описанному в при 25 мере 1.Получено 1,85 г (выход 44 ) тиено-ПТК(кислота аналогична описанной в примере 1).Предмет изобретенияЗ 0 Способ получения перило-(1,12-Ь,с,д) -тиофен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что перилен,12-сульфон 3,4,9,10-тетракарбоновую кислоту восстанавливают полисульфидом калия с последующимЗ 5 выделением целевого продукта известным способом.