Способ получения фенилфлуорана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН И Я К аВТОРСКО 1 У СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик;1 ПК С 07 д 724 изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.815.1.07(088.8) Дата опубликования описания 20 Х 11.1971 Авторыпзобрстешгя Г. С, Петрова, А, М. Лукин, Е, Е, Балкевич и Н. Н. Высокова Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛФЛУОРАНА Изобретение относится к получению фенплфлуорона, который является ценным реактивом для фотометрического определения многих элементов.Известен метод его получения конденсациейоксигидрохинона или более стойкого к окислению триацстпльпого производного при нагревании с бензальдегидом в спиртоводнойсреде в присутствии серной кислоты с последующим гпдролизом образующегося сульфата. В этом случае синтез состоит из следующихстадии:1) загрузка оензальдегида и триацетилоксигидрох 1 Она в спиртоводную среду (вприсутствии серной кислоты),2) выдержка в течение 8 - 9 дней,3) фильтрация осадка и промывка разбавленным (1: 1) спиртом,4) гидролиз сульфата финилфтуорона нагреванием с водой,5) фильтрация фенилфлуорона и промывка,6) сушка фенилфлуорона.В таких условиях выход фенилфлуорона нспревышает 20 - 30 ото, хотя выдержка длится8 - 9 дней.Для устранения недостатков метода предложено применять в качестве конденсирующегосредства ортофосфорную кислоту.Синтез фепилфлуорона по данному способусостоит из следующих стадии: 1) загрузкы бепза 1 льдегида н триацетилоксипдрох 1 попа в ортофосфорную кислоту,2) выдержка в течение 5 час прп 96 С и5 12 час прп комнатной температуре.3) вылпванпе па воду и фильтрация осадкоь,4) пагрсванис с водой при температуре80 С в течшше 45 1 нн,) П О ) ф 1 Л Ь 1 Р 2 Ц 1151,6) чистка кип 511 енпек со спиртом,7) с шка фснилфлуорона.Применение ортофосфорной кислоты позволяет увелп 1 пть выход фенилфлуорона до 40 ооо15 1 сократить время выдержки с 8 - 9 суток дочс сГ 1 р и м е р. Синтез фенплфлуоропа.В крмглодоннм 10 колбу, снабженн 1 О мсша;1 кой, обратным холодильников и водяной ба 2 п;ей, загружают 25 г пирогаллола Л, 50 лл ортофосфорной кислоты и 6 г бензальдепда.Смесь при нагревании на кппящеи водянойбане перемешивают 5 час и оставляют на ночь.1-12 другой день ее выливают па 500 лтл ледя 25 ной воды, выпавший осадок отфильтровывают,размешивают с 200 ттл воды и подогреваот су пепзи 1 О 0,5 час при 90 С. После фильтрования осадка промываот горячей водой до нейтральной реакции промывных вод и переносят3 О в колбу со 100 ль спирта, обратным холодильЗнказ 3596,6 ИздФ о 41 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытнш при Совете Министров СССР:ъ 1 осква, Ж, Раушская паб., д, 45 Центральная тнпограч:пя Х 10 ником. Кипятят смесь 0,5 час, а затем фильтруют. Сушат на воздухе, Получают б,2 г фенилфлуорона, выход 39 от теории, считая напирогаллол А,Предмет изобретенияСпособ получения фенилфлуорона конденсацией пирогаллола с бензальдегидом в присутствии конденсирующего средства с последующим гидролизом реакционной массы и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упро щения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденснрующего средства используют ортофосфорную кислоту,
СмотретьЗаявка
1369134
Г. С. Петрова, А. М. Лукин, Е. Е. Балкевич, Н. Н. Высокова
МПК / Метки
МПК: C07D 311/82
Метки: фенилфлуорана
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-292972-sposob-polucheniya-fenilfluorana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенилфлуорана</a>
Способ выделения кислот из растворимых или нерастворимых в воде солей нефтяных, жирных или смоляных кислот
Номер патента: 19623
Опубликовано: 31.03.1931
Авторы: Данилович, Петров, Рабинович
МПК: C07C 51/16, C07C 51/487
Метки: воде, выделения, жирных, кислот, нерастворимых, нефтяных, растворимых, смоляных, солей
...замешанных сводой. Летучйе кисиз автоклавнон массы, после омыления 1 лоть, которые получаются при окисления, , жиров в автоклаве, в состав которойсодержат целый ряд органических кислотвходят соли кальция или магния, массутипа . уксусной, масляной; муравьиной разлагают серирй или соляной киалотой. 1 ит, д. Эти кислоты при повышенн й темс. . Йри получении иафтеновых кислот из пературе и при перемешнвании струейелочных отбросов последние разлагаютпроходящего газа разлагают соли жир-с ряой кислотой. Феноляты и крезоляты, ныхи им подобных кислот.. также разлагаются серной кислотой,Летучие кислоты выгодно использоватьПредлагаемьы способ заключается в том,: для указанных выше-, целей в производчто в качестве разлагающих вышеука- ствах,...
Способ промывки осадка альгиновой кислоты или ее натриевой соли
Номер патента: 857146
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Брод, Зуев, Шнитко, Эглитис
МПК: A61K 31/734, C08B 37/04
Метки: альгиновой, кислоты, натриевой, осадка, промывки, соли
...через слой осадка в роторе центрифугипротив направления центробежной силы при соотношении силы давления жидкости и центробежной силы 1,2-1,5:1достигается повышение частицы целевого продукта на 10"13. Чистота повышается в результате интенсификации промывки эа счет разрушения частиц продукта промывной жидкостью с силой давления, на 1,2-1,5 раза превышающейцентробежную силу.При этом давлении жидкости частицыосадка находятся во взвешенном состоянии, что способствует их разрушению.Повышением чистоты, а также предотвращением уноса частиц осадка с фугатом при силе давления проьаювной жидкости на 1,2-1,5 раза выше центробежной силы обеспечивается повышение выхода целевого продукта на 33.Приведенные отличия обеспечиваютсокращение времени...
Прибор для фильтрации и промывки осадка
Номер патента: 106574
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Мешенгиссер, Станкун
МПК: B01D 23/28
Метки: осадка, прибор, промывки, фильтрации
...15 и подключается бачок 1, в который заливают испытываемую суспензию.Прибор позволяет производить опыты под давлением компрессора до 5 ати,Кроме того. прибор можно использовать и для промывки осадка под вакуумом или под давлением.Если промывка должна произволиться под вакуумом, то промыв. ная вода заливается в нужном количестве в воронку. Если промывка должна производиться под давлением, то промывная вода заливается в бачок.Предмет изобретенияПрибор для фильтрации и промывки осадка с фильтрующей воронкой, отличающийся тем, что, с целью определения падения скорости фильтрации и отделения первой порции фильтрата при промывке осадка, он снабжен двумя притертыми по торцам кольцами, одно из которых неподвижно и связано с воронкой, а второе,...
Способ электрохимического синтеза себациновой кислоты
Номер патента: 139656
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Итенберг, Казакова, Калиновский, Камнева, Ксенжек, Накрохин, Фиошин
МПК: C07C 55/20, C25B 3/00
Метки: кислоты, себациновой, синтеза, электрохимического
...покрытых платиной участках не требуется. Одновременно решается проблема надежности контактов токопроводов с электродом и создается возможность для работы с удельными токовыми нагрузками до 40 аггд,и против 6,7 а/д,иа при применении сплошных платиновых анодов.о 139656 Предмет изобретения Способ электрохимического синтеза себациновой кислоты из монометиладипината натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения контактов токоподводов с электродом и экономии платины, в качестве анода применяют титан, покрытый слоем платины. Редактор Н, И, Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Е. Ф. Швар:с Подп. к печ. 19. И 1-6 г Зак. 6844 формат бум. 70 Х 08/м Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР Москва,...
Амид 2, 5, 6-трихлор-4-аминоникоти-новой кислоты b качестве промежу-точного продукта b синтезе производных4-амино-5, 5 дихлорникотиновой кислоты
Номер патента: 810688
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Данилов, Жигалева, Шибанов
МПК: C07D 213/81
Метки: 6-трихлор-4-аминоникоти-новой, амид, дихлорникотиновой, качестве, кислоты, продукта, производных4-амино-5, промежу-точного, синтезе
...31,05Н 1 ф 66 Н 1 ф 56 Прим ер 3, Смесь 7,5 г (О, 0496 моль) 2,6-диокси-амино- цианпиридина и 72,5 г (0,348 моль) пятихлористого фосфора кипятят в течение 1 2 час. По окончании нагрева проводят отгон хлорокиси фосфора, Температура при отгонке не должна превышать 136-140 С, Реакционную массу охлаждают и выливают в 0,6 кг измельченного льда, Выпав шее в начале масло переходит в осадок темного цвета. Нейтрализуют концентрированным аммиаком, Осадок. отфильтровы. 6884вают, промывают, сушат. Обрабатывают170 мл горячего метанола, охлаждают,нерастворившуюся чаеть осадка отфильтровывают. Получают 4,3 (36,8%) амида2,5,6-трихлор-аминоникотиновой кислоты.Ф пл. 254-256 С.СНОЙ СВэ М 240,5,Вычислено, %; Найдено, %;10 СВ 44 25 С 6 44 85Н 17,45 ф 18,10С...
Предыдущий патент: Способ получения аренсульфонил-(динитроариламидов)
Следующий патент: Способ получения диоксан-1, 4-иламино
Случайный патент: Устройство магнитной записи