Способ получения 3-(пиперидил-1)-, 3-(алкилпипери-дил-1) и р-(

Номер патента: 727630

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Боре, Велме, Зицане, Калнин

МПК: A61K 31/223, C07C 227/18, C07C 229/24

Метки: аспарагиновой, кислоты, метилового, этилового, эфира

...ортофосфорной кислоты.При соотношении Ь-аспарагиновойкислоты, спирта и хлорокиси Фосфора1:15-16:1-1,3, образовавшийся сложный эфир Ь-аСпарагиновой кислотывыпадает иэ реакционной смеси восадок. Это также ускоряет завершение реакции этерификации. Тем самымисключается необходимость упариванияреакционной смеси в вакууме и обработка остатка диэтиловым эфиром длявыделения целевого продукта, 45Получают хроматографически однородные Р-метиловый эфир Ь-аспарагиновой кислоты с т.пл. 192-193 С(разложение) и -этиловый эфирЬ-аспарагиновой кислоты с т.пл.187189 С (разложение) .П р и м е р 1. Хлоргидрат -метилОвого эфира Ь-аспарагиновой кислоты. К суспензии 10 г (0,075 моль)Ь-аспарагиновой кислоты в 30 мл метилового спирта при перемешивании...

Номер патента: 941351

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Балков, Мицкевич, Путиков

МПК: G05B 19/41

Метки: диметиловых, изо, кислот, ортои, смеси, терефталевой, эфиров

...и остаток 15из куба колонны удаляют,Всего получают 61,5 г смеси целевых эфиров, содержащей 80,44 диметилтерефталата (ДМТ), 12,6 диметилизофталата (ДМИ) и 6,04 диметилорто- у 0фталата (ДМО), Кислотное число смеси0,6. Число Хазена 20. Выход целевыхэфиров 64,7 от их содержания вреакционной смеси, полученной посленагревания отходов и 166 в расчете 2 цна их содержание в исходных продуктах,П р и м е р 2. 500 г отходовтого же состава, что и в примере 1,нагревают в кубе дистилляционной ко- З 0лонны при 270 оС 4 ч. После нагревания реакционная смесь содержит 109 гДМТ, 17,5 г ДМИ и 9,5 г ДМО. Степеньпревращения отходов в целевые эфиры19,8 О.Вакуумную дистилляцию реакционной смеси проводят при 60 мм рт,ст.В интервале 105-183 ф С отбирают...

Номер патента: 729188

Опубликовано: 25.04.1980

Автор: Матишев

МПК: C07C 69/02

Метки: выделения, кислот, нмонокарбоновых, сложных, смесей, эфиров

...сырьем 3-го реактора, где выделяют этиловый эфир каприловой кислоты, По завершении комплексообразования во 2-м реакторе образовавшийся комплекс промывают нри 88 678.1-86,8 С атиловым эфиром пеларгоновой кислоты чистотой 92-98 масс,% вФколичестве 17,4-17,5 кг и тем же эфиром, но 9999%-й чистоты, в количестве 0,9 кг, полученным из комплекса в предыдущем цикле. Первые 0,9 кг промывного агента, выходящего с верха реактора, являются рисайклом в следующем цикле комплексообразоввния в этом же реак-.торе, следующие 17,4-17,5 кг используют как промывной агент в следующем цикле, и в межкриствллическом пространстве комплекса мтвется 0,9 кг этилового эфира пеларгоновой кислоты с чистотой 99,99 масс.%, По окончании промывкиокомплекс нагревают...

Номер патента: 1442518

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Андреев, Антонова, Дергачева, Циркель, Шехтман

МПК: C07C 67/36, C07C 69/88

Метки: 6-диметил-2, дигидроксибензойной, кислоты, метилового, эфира

...реакционную массу выдерживают6 ч при 20 С, разбавляют 100 мл воды и экстрагируют дважды диэтиловымэфиром (100 и 75 мл). Объединенныеэфирные экстракты промывают насыщенным раствором поваренной соли, высушивают прокаленным сульфатом магния,после отгонки растворителя в остаткеполучают 11,2 г технического продукта, кристаллизацией из толуола иэнего получают 9, 1 г фисцианина,т.пл. 144 С, выход 73,3% от теории,степень чистоты 97,5%.Как видно иэ примера 5, прииспользовании на стадии карбоксилирования поташа в количестве, меньшем1,5 моль на 1 моль 2,5-диметилрезорцина, конверсия последнего в 3,6-диметил,4-дигидроксибензойную кислоту мала, а качество кислоты низковследствие загрязнения ее непрореагировавшим сырьем и продуктами разложения....

Номер патента: 31432

Опубликовано: 31.08.1933

Авторы: Цофин, Чхиквадзе

МПК: C07C 103/26

Метки: амидсалицилуксусной, кислоты, метилового, этилового, эфира

...В предлагае ислоты применяюэфира амидсалицилуксуснои тиловым эфиром монохлорспособе получения этиловогоонденсацию салициламида с 177) получения метисалицил кому свидетельству 13 февраля 1933 ли метилового Яос. Сгапзас 11 оп . м при обыкнолевого эфирауксусной кислоты в абсолютном спирте в присутствии этилата натрияНО ОСН,СООС,НвС.,Н,01,,СО, С 1 СН,СООС,Нв.СО 1 Н2 2Впервые полученный амид имеет точку плавления 130 - 131, мало растворимв холодном спирту, лучше в кипящем, на холоду омыляется щелочами, даваясоответствующую кислотуОСН,ООНС 01 ЧН,с температурой плавления 213 - 215, впервые выделенную.Таким же путем был получен метиловый эфир этой кислоты.П р и м е р, В пятилитровую колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 2,7 л...