Способ получения 3-нитро-азоциклогептанон-

Номер патента: 205701

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Иоганнес

ZIP архив

Текст

20570 ОПИСАНИЕ ИЗОБР ЕТЕ НИЯ Союз Соеетсних Социалистичеснин РеспублинЗависимый отЗаявлено 21.И 1,1965 ( 1024583/23-4с присоединением заявки2 о 10 Комитет по делам зобретений и отнрытий при Сосете Министров СССРМПК С 07 с нор итет Д К 547.514.717.2467 46053,1295.2,07 (088.8) юллетень 23 Опубликовано 13.Х 1.196 Дата опубликования оп ния 3.1.19 вторы зобретенияУльр зеф Дэменс Заявите остр ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРО-АЗОЦИКЛОГЕПТАНОН-(2)1-ХЛОРАНГИДРИДА КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫзобретение относится очного продукта в пр циклогексанона чер там и а-амино-в-,капро к получению промеоизводстве 1.-лизина з а-нитро-г-капролактам. из ла Н, Н,НМОз+ НзЯО 4 Н 2т( 50 СИ - С,С 1 Нитрование азоциклогептенов ного ведут смесью концентри ной и серной кислот в соотно температуре ниже 50 С,о произво ванных азо нии 1: 3 пр Для сокращения расхода нитрующеи снижения количества отработаннойпредлагается в качестве нитрующейиспользовать эквимолекулярные колазотной кислоты и серного ангидридарование проводить в среде жидкогосерангидрида, Гидролиз полученного ндинения лучше проводить в среде орского растворителя, несмешивающегосдой, например в нитробензоле, а послчания гидролиза удалять 302. и смеси кислотысмеси ичества и нитнистого итросое- ганичея свое оконИзвестен способ получения 3-нитроазоциклогептанон-(2)-1.хлорангидрида карбоновой кислоты по схеме: П р и м е р. В реакционный сосуд с мешалкой и обратным холодильником ежечасно вводят 800 г жидкой двуокиси серы, 200 г трехокиси серы, 148 г азотной кислоты (98% ) и 400 г азоциклогептен-(2, 3)-2-хлор- 10 хлорангидрида карбоновой кислоты. Среднеевремя пребывания реакционной смеси в реакционном сосуде составляет приблизительно один час; посредством конденсации, испаряющейся вследствие реакционного тепла двуоки си серы в обратном холодильнике поддерживается температура - 2 С. Затем реакционная смесь протекает через второй реакционный сосуд, в котором ее хорошо размешивают и добавляют к ней ежечасно 2000 г нитро бензола и 1500 г воды. Благодаря наружно205701 Предмет изобретения Составитель Г. АнднонРедактор Л. Струве Техред А. А. Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и О. Б. ТюринаЗаказ 4202/18 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 му охлаждению температуру в этом реакционном сосуде поддерживают около 10 С. После этого реакционную смесь разделяют на водную и нитробензольную фракции, Затем в экстракционной колонне водную фракцию эксзтрагирют нитробензолом и полученный при этом йитробензольный экстракт соединяют с первоначально полученной нитробензольной фракцией. Объединенные нитробензольнье растворы подвергают нагреванию с проведением через раствор азота, в результате чего отделяется растворенная двуокись серы, а оставшийся раствор направляют в распылительную сушилку, из которой ежечасно отбираюг 444 г 3-нитроазоциклогептанон-(2) -1-хлоран гидрида карбоновой кислоты.Коэффициент превращения исходного хлор- ангидрида составляет 98%,1, Способ получения 3-нитро-азоциклогептанон-(2) -1-хлорангидрида карбоновой кислоты путем нитрования азоциклогептен- (2,3) -2- хлор-хлорангидрида карбоновой кислоты нитрующей смесью при температуре ниже 50 С с последующим водным гидролизом полученного при этом продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода нитрующей смеси и снижения количества отработанной кислоты, в качестве нитрующей смеси берут эквимолекулярное количество азотной кислоты и серного ангидрида и процесс нит рования ведут в среде жидкого сернистогоангидрида.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтогидролиз ведут в среде нитробензола.

Смотреть

Заявка

1024583

Иностранцы Ульрих Верстрийден, иоганнес Йозеф Дэменс, Иностранна фирма Стамикарбон А. О

МПК / Метки

МПК: C07B 43/02, C07C 201/14, C07D 223/08, C07D 223/10

Метки: 3-нитро-азоциклогептанон

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-205701-sposob-polucheniya-3-nitro-azociklogeptanon.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-нитро-азоциклогептанон-</a>

Похожие патенты