Способ получения 10-34-(з-(р-оксиэтокси) этилпиперазино-2-метилпропил -фенотиазина

Номер патента: 203689

Авторы: Михайлова, Мугерфельд, Мухина, Печенина

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 2 О 3689ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РвспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 02 Х 111.1966 ( 1095035 г 23-4)с присоединением заявкиПриоритет Кл. 12 р, 4/05 МПК С 07 с 1УДК 547.789.07(088,8) комитет по делам изо 0 ретений и открыти при Совете Министров СССРггубликовано 09.Х.1967, Бюллетень21 ата опубликования описания 11.Х 11,1967"вторыизобретения В. М. Печенина, И. А, Мухина, В. П. Михайлова и Р. Заявитель Мугер фельд СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-3- (4"-ф-(Д-ОКСИЭТОКСИ)ЭТИЛ ПИПЕРАЗИИО 1-2-МЕТИЛ ПРОПИЛ, -ФЕИОТИАЗИЯА6,11; Я 5,31. р едме зоо етени Способ получения кси)-этилпиперазино тиазина конденсацие штя, отличагоциггстг щения процесса, кон нотиазип и Х-оксг тилпрсггил) -пиперазг с отгонкой воды. 10-3- гг 4" (-оксиэто- -2-метил пропил ) -феной в присутствии основатем, что, с целью упроденсации подвергают феэтоксиэтил-хлор-ыен в присутствии щелочи Известно получение 10-3- (4"-рр-оксиэтокси) -этилпиперазино 1-2-метилпропил ) -фенотиазина (диксиразина) конденсацией галоидпроизводных фенотиазина и соответствующих производных пиперазина в присутствии 5 оснований.Предложено получать диксиразин конденсацией феиотиазина и гч-оксиэтоксиэтил-(1- хлор-метилпропил)-пиперазина в присутствии щелочи, например КОН, с отгонкой, образующейся при реакции воды. Таким образом упрощают процесс, сокращают время реакции и заменяют, например, амид натрия щелочью. Диксиразин находит применение в медицине. 15П р и м е р: В трехгорлую колбу, снабженную насадкой Дина - Старка и мешалкой,загружают 11,1 г 10,055 лголь) фенотиазина в 240 лгл толуола, 7,8 г 11,39 лголь) едкого кали, тщательно растертого в порошок, и смесь кипятят в течение 3 час с одновременной отгонкой воды. К образовавшейся калиевой соли фенотиазина добавляют в течение 2 час 14,8 г 10,055 лголь) Х-оксиэтоксиэтил-Х-хлор- метилпропил) -пипсразина в толуоле. По окончании добавления реакционную массу кипятят (примерно 15 час) до прекращения выделения воды, По охлаждении смесь отфильтровывают от осадка, осадок на фильтре промывают толуолом Объедиггенный толуольный раствор промывают дистиллированной водой до исчезновения окрашивания промывных вод, Промытый толуольный слой обрабатывают 2 М и. соляной кислотой. Кислый экстракт подщелачивают концентрированным раствором едкого натрия до рН 10, выделившееся при этом масло экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт сушат прокаленным хлористыог кальцием.После отгонки бензола в вакууме при 35 - 40 С в колбе остается 7,4 г основания диксиразипа в виде коричневого масла, Выход технического продукта 250/, от теоретического количества.Основание действием спиртового раствора щавелевой кислоты переводят в диоксалат, очнщаемый кристаллизацией из этилового спирта; т. пл. 185 - 187 С.Найдено, О,г; 1 Ч 6,88; С 55,45; НСз;На;1 г О Ь.Вычислено, ого: Х 6,92; С 55,5; Н 6,11; 5 5,26.

Смотреть

Заявка

1095035

В. М. Печенина, Н. А. Мухина, В. П. Михайлова, Р. Ф. Мугерфельд

МПК / Метки

МПК: C07D 279/22

Метки: 10-34-(з-(р-оксиэтокси, фенотиазина, этилпиперазино-2-метилпропил

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-203689-sposob-polucheniya-10-34-z-r-oksiehtoksi-ehtilpiperazino-2-metilpropil-fenotiazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 10-34-(з-(р-оксиэтокси) этилпиперазино-2-метилпропил -фенотиазина</a>

Похожие патенты