Способ получения 1-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликДя я Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 21,Х 11,1966 ( 1120336/23-4) л. 12 р, 10,0 присоединением заявки Ъсриоритетпубликовано 09.Х.1967. Бюллетень М 21ата опубликования описания 11,Х 11.1967.МПК С 07 Комитет по делам зобретений и открытий ври Совете Министров СССРДК 547.79.07(088,8) Авторыизобретения Пономарев и М. Д рудового Красногоуниверситет ипановаЗнамени госу твенный аратовский ордеЬ явител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(5-НИТРОФУРИЛАКРИЛИДЕНАМИН 1,3,4-ТР ИАЗОЛАени Предмет изСпособ получения 1 пденамино) -1,3,4-триазол вия 5-нитрофурилакроле триазолом в среде орга- (5-нитро а путем ина с 1 пгческого фурилакрил- запмодейстамина,3,4- растворитеИзвестен способ получения 1- (5-нитрофурилакрилиденамино) -1,3,4-триазол а, заключающийся в том, что 5-нитрофурилакролеин обрабатывают 1-амина,3,4-триазолом в эквимолекулярных соотношениях в спиртовой среде с последующим выделением продукта известным способом. Выход целевого продукта 40 - 50% ат теоретического количества. Для повышения выхода продукта предложен способ получения 1-(5-нитрофурилакрилиденами о но) -1,3,4-триазола, заключающийся в том, что 5-нитрафурилакролеин обрабатывают 1-амина,3,4-триазолом в 0,1 малярном избытке, в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 70 5% от теоретического.П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 167 г (1 моль) 5-нитрофурилакролеина в 200 м г уксусной кислоты и нагревают до 75 - 80 С на водяной бане до полного его растворения, Затем баню убирают и к прозрачному раствору через обратный холодильник приливают раствор 92,18 г (1,1 люль) 1- амина,3,4-триазола в 50 мл воды, Через 5 - 7 яия температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается приблизительно на 20 С и начинают выпадать кристаллы фуракрилина. Через 20 мин ЗО содержимое колбы охлаждают холодной водой; кристаллы отделяют, промывают дватри раза водой для удаления избытка аминотриазола, спиртом и сушат. Выход 225 г (96,4 ОО от теоретического),Препарат очищают перекристаллизацией из 30%-пой уксусной кислоты с углем, с последующей промывкой водой и спиртом. Выход 163,1 в 1 г (70 в 50/О от теоретического), 1- (5-нитрофур ила крил иденам и но) - 1,3,4-триазол - желто-оранжевые иглы (из воды или спирта), или красновата-оранжевые кристаллы (нз уксусной кислоты) с т. пл. 240 в 2 С (с разложением), растворим при нагревании в этиловом спирте (1: 500), этиленгликоле (1; 200), в уксусной кислоте (1: 10), в бензоле (1: 3000), в хлороформе (1: 1500), в воде (1: 2000).Препарат не изменяется при длительном хранении в закупоренных темных склянках.1-1 айдено, %: С 46,41, 46,58; Н 2,71, 3,12; К 30,25, 30,41.С,Н,М,-оз.Вычислено, %: С 46,36, Н 3,02; К 30,04,Заказ 3825/8 Тираж 535 ПодписноеЦ 11 И 11 ПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ля, отлачающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 1-амино,3,4 триазол берут в 0,1 молярном избытке, ипроцесс ведут в среде уксусной кислоты.
СмотретьЗаявка
1120336
Саратовский ордена Трудового Красного Знамени государственный
А. А. Пономарев, М. Д. Липанова
МПК / Метки
МПК: C07D 249/08
Метки:
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-203692-sposob-polucheniya-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-</a>
Предыдущий патент: Способ получения порофора-18
Следующий патент: Способ получения n-галоидпроизводных 1, 2, 4-триазола
Случайный патент: Способ ионообмена между раствороми зернистым ионитом