206437

206437 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликБдимююаде:л;ь,;уг Рсесооянка Зависимый от13,Х 1.1965 ( 1037676/23-4) Заявл присоединением заявкиЧПК С 07 с 1УДК 547.869.2.07 (088,8 итет Комитет по делам аобретений и открытийубликовано 02.Х 11.1967. Бюллетень24 и Совете Министров СССР Дата опубликования описания 3 вторыобретег Иностранцы ниель Фарж, Клод Жанмар иаер Наум сер Иностранная фирма Акционерное общество Рона-Пуленк (Франц СПОСОБ ПОЛУЧЕ ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОТИАЗИН Изобртроизвод где К, Ки Ъ - имеют вышеуказанные значения;К и К" - алкильные радикалы, содержащие от 1 до 4 атомов С, обрабатывают едким натром в среде этилового спирта с одновременным нагреванием реакционной массы.П р и м е р 1. 18,5 г метил-(фенотиазинил) -3- О малоната метила и этила растворяют в 200 л,гэтилового спирта и полученный раствор нагревают с обратным холодильником. Медленно, в течение 1,5 час вводят 134 лг,г 1 н. раствора едкого натра и нагревание с обратным коло дильииком ведут еще примерно в течение 2 час.Спирт удаляют при 20 лл рт. ст. и полученный остаток разбавляют 100 лг,г, воды. Прибавляют 45 л.г 4 н. соляной кислоты. Осаждается продукт, который экстрагируют 800 тгл О этилацетата. Органический раствор сушат надбезводным сульфатом натрия и выпаривают.При этом получают кристаллический остаток (11,8 г), плавящийся при температуре около 240 С. Остаток растирают на колоду 5 с 30 лг этилацетата. Кристаллы отделяютфильтрованием и промывают ик 10 л,г этилацетата. Получают 10,7 г продукта, который после перекристаллизацип из 30 л этилового спирта дает 6.95 г (феиотиазинил)-2-про- О пионовой кислоты, плавящейся при 240 С. нис относится к области полученик фенотиазина общей формул: атом водорода или метил;атом водорода, метил или этатом водорода или галоида,ный, алкоксильпый или алкрадикалы, содержащие от 1атомов С;не могут одновременно бытьми водородаполучения пчается в том де ККг -л, лкиль лтгодо 4 г т -а роизводнык фено, что соединение азшей Спосоо на закл формуль СО л, - СВ СООВ"206437 где К атом водорода атом водорода, атом водорода ный, алкоксиль содержацис от 7 сч тем, что со ли метил; метил или э ли галоида, ный или а; 1 до 4 атомоедицее обш алкиль- килтиовС,отей форрадикалличаОщимулы В, СООЙ,е К, Ки- пмеотчения; - ал килы о 4 атомов среде этил грсванием шеуказа нные знаК и ые радикалы С, обрабатыв ового спирта рсакпиои Ой содерают ед- С ОДНО- массы. жащие от 1 д ким натром в временным и Составитель БочароваЗаказ 459215ЦНИИПИ 1(омитета п Типография, пр. Сапунова,П р и м е р 2, 25,0 г метил-(метил-фенотиазинил) -мслопата метила и этила рштворяют в 300 мл этилОВОГО спиря и полученный раствор чагревают с обратным холодильником. Медленно, в течение 3 час, вводят 5 138 мл 1 н. рястВОра едкоГО натря и няГреВяние с обратным хогОди.;ыиков ведут ецс в геченис 2 час, Охлаждением и фильтрованием выделяют 4,3 г нерастворимого вещества. Фильтрат выпаривают при 20 мм рт. ст, и остаток 10 разбавляют 68 мл 1 н. соляной кислоты, Осаждается продукт, который экстрагируют 230 м г серного эфира, Органическую фазу промывают 200 мл воды и сушат над безводным сульфатом натрия, Г 1 осле выпаривания эфира по лучают остаток весом 13,5 г; растворяют при нагревании в 50 мл окиси изопропила. После Охлакдеиия отфильтровывают выкристаллизовавшийся продукт, промывают двумя порциями петролейного эфира по 20 мл. При этом 20 получают 9 г продукта, плавящегося при температуре 140 С.После перекристаллизацип пз 36 мл ацетонитрила получают 8,1 г (метил-фенотиазинил)-2-пропионовой кислоты, плавящейся 25 при 144 С,П р и м е р 3. 30,3 г этил- (метил-фенотиазинил)-малоната метила и этила растворяют в 340 лл этилового спирта и полученный раствор нагревают с обратным холодильником. 30 Медленно, в тсчение 4 час, вводят 150 мл 1 и. раствора едкого патра и смесь выдерживаОт прп нагревании с обратным холодильником еще в течение 1 час. Охлаждают и удаляют растворители прп давлении 20 мм рт, ст, 1(ос татку прибавляют 1 О мл 1 н. соляной кислоты и затем 250 мл хлористого метилена, Органическую фазу декантируют, промывают 210 мл дистиллированной воды и сушат над безводным сульфатом натрия. После выпари ванпя растворителя получают остаток весом 28 г, который рястиранл ня холоду с 75,гл окиси пзопроппла. Твердый кристаллический продукт вьделяО фп;Втровс ием и промывают 25 мл окиси пзопроппля. 3у способом получают 19,8 г продукта, плавящегося при температуре 160 С. Путем перекристаллизации из 67 мл этилового спирта получают 9,7 г 1 метил-фенотиазинил) -2-масляной кислоты, плавящейся при температуре 174- С,Предмет изобретенияСпособ получения производны.; фенотиазина общей формулы