ZIP архив

Текст

Гь т( И ПАТЕИТУ авцспмый о 1 ас 1/0 Заявлено 15,11.1965 (Ю 942997/2 с присоединПриоритетОпубликоваДата опубл ием заявки М МП 1 х С 0 делейотрепий,.л К 547.828.07(088 8) 02,Х 11,1967, Бюллетень М иеиетоое ования описания 23,1.19 о Автор изобретения Иностранец Чарльз Шепхердаявитель Импер титед ОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ АЛКИЛЕН,2-БИСПИРИДИ С т 10 жидкого надосадочного слоя обрабатываюттрехкратным по объему количеством ацетона.Затем кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают прц температу 5 ре ОС. Получают 11 г хлористого этилен 2,2-биспиридилця, что соответствует конверсии исходного 2,2-бипирпдила на 86%.П р и м е р 3. 6,24 г 2,2-бипцрцдила смешивают с 11 г 1-хлор-пропанола и 25 ял ннт 10 робецзола. Смесь нагревают с обратным холодильником прн температуре, соответствующей, примерно, точке кипения цитробензола(130-С), в течение 8 час. Затем охлаждают ик полученной суспецзиц кристаллов дооавля 15 ют 4 лат ацетона. 1 христаллтя отделяют фильтрованием, промывают ацетоном и растворяют в 20,ил метанола. Раствор обрабатываютуглекцслым цатрцсм ц цолучсццую смесьфильтруют для удаления избытка этой соли,20 а фнльтрат испаряют. Полученный продуктсостоит из 6 г двухлористого 1,2-пропилен 2,2-биспнридцлня в форме кристаллов, которые разагают без плавления при температуре Около 300 С,сдмст изобретен 1. Спосообиспцридил Изобретение относится к области получения соединений, обладающих гербицидцымдействием,Известно получение бисчетвертичных солей пиридилия взаимодействием бромистогоили хлористого этилена с 2,2-бипиридиломпри повышенном давлении и температуре, вэтих условиях реакционная смесь чрезвычайно коррозионна.Для упрощения процесса предложено получать соли алкилец,2-биспиридилия взаимодействием 2,2-бипиридила с 1-хлор-алкацолом при температуре 130 - 175 С в присутсгвии растворителя, например нитробецзола,или без него.Пример 1. 5 г 2,2-бипиридила и 25 г1-хлор-этанола нагревают с обратным холодильником при температуре кипения, равной130 С, в течение 14 час. Полученный растворобрабатывают пятикратным по объему количеством ацетона и полученный на фильтрекристаллический осадок промываютацетоном. Получают 5 г хлористого этнлсн,2 биспиридилия, что соответствует конверсииисходного 2,2-пнридила на 6170.Пример 2. 7,8 г 2,2-бипиридила и 25 г1-хлор-этацола нагревают в течение 14 часв запаянной трубке при температуре 175 С.Затем содержимое трубки охлаждают и кристаллическую массу и некоторое количество олчецця солей алкцлен ца основе 2,2-бнпирндила,2 ОЫЗ 5 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в присутствии растворителя, например нитробензола. Составитель БочароваРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л, Я, Бриккер Заказ 4585/14 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Тип отр а фи я, и р. С а пуп она, 2 личающийся тем, что, с целью упрощения процесса 2,2-бипиридил обрабатывают 1-хлор-алканолом при температуре 130 - 175 С. Корректоры: М. П. Ромашова и Л, В. Наделяева

Смотреть

Заявка

942997

Чарльз Шепхерд, Иностранна фирма, Империал Кемикал Индастриз Лимитед Англи

МПК / Метки

МПК: A01N 43/40, C07D 401/04

Метки: 206435

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-206435-206435.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">206435</a>

Похожие патенты