ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУ БЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ло 162848Класс 12 р, 1 ог МПК С 070 Заявлено 16.7.1963 ( 836837/23-4) Опубликовано 1964. Бюллетень11 ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИСССР УДК дписная группа45 ПОСОБ ПО ГИДРЧЕНИЯ ПИРОВАННЫХ АЗ хино 206 -1-бензнс т. пл. едмет из об р е те н о полу гидрир пример дигид на аз индол, действ твии б илпроизводных ча. отистых гетероцикола, тетрагидрохиотл и ч а ющ ийся роциклы, например инолин, дигидроак-ацилпиридиния в ористого алюминия чения пиридованных аздигидроиндроакридина,отистые гетететрагидрохуют солямиезводного хл Спосостичнолов, наполина,тем, чтодигидроридин,присутсн среде ид А, Н. Кост, А. К, Шейнкман Пиридилпроизводные частично гидрированш гх азотистых гетероцнклов могут служить исходным веществом для синтеза красителей н лекарственных соединений,Предложен способ, не описанный в литературе, получения пиридилпроизводных частично гидрированых азотистых конденсированных гетероциклов, таких как дигидроиндол, тетрагидрохинолип, дигидроакридин, действием па эти гетероциклы солями 1-ацилпиридииия в присутствии безводного хлористого алюминия в среде пиридина.П р и м е р. В смесь 5,3 г (0,066 моль) абсолютного пиридина и 3,9 лл (0,03 лоль) хлористого бензоила, прогретую 1 час при 100 С и вновь охлажденную льдом, прибавляют при перемешивании и охлаждении льдом 7,34 г (0,033 лголь) 1-бензил,2,3,4-тетрагидрохинолина, а затем 5,35 г (0,04 лоль) безводного А 1 С 1, После этого выдерживают смесь 1 - 1,5 час на кипящей водяной бане; теплую реакционную смесь разлагают концентрированной соляной кислотой; отгоняют с паром бензальдегида бензойную кислоту (которая в небольших количествах тоже образуется в результате гидролиза хлористого бензоила); сильно защелачивают до растворения выпадающей вначале гидроокиси алюминия и вновь перегоняют с водяным паром. После очистки с помошью активированного угля и переосаждения из кислоты аммиаком получают 4 г (40% теоретического) 1-бензил-(пиридил) -1,2,3,4-тетрагидрохинолина в виде ф, Казаринова и А. Н. Прилепск ДИЛПРОИЗВОДНЫХ ЧАСТИЧНТИСТЫХ ГЕТЕРОЦИКЛОВ аморсрного вещества; т. пл. пикрата 193 - 195 С, бромбензилата 136 - 138 С (из воды).Аналогично получают:1- Метил- (пиридил) -1,2,3,4-тетрагидрохинолип; выход 82% из 1-метил,2,3,4-тетрагидрохинолина; бромбензилат имеет т. пл, 232 - 234 С; пикрат - т. пл. 212 - 214=С.1 Этил- (пиридил) -1,2,3,4-тетрагидрохинолин; выход 67%; бромбензилат с т,пл, 227 - 229 С; пикрат с т. пл. 218 - 220 С.1 -Изопропил- (пиридил) -1,2,3,4-тетрагидрохиполин; выход 67%; бромбензилат с т, пл.260 С; пикрат с т. пл. 197 - 199 С.1 - Бутил- (пиридил) -1,2,3,4-тетрагидро лин; выход 52%; бромбензилат с т. пл.208 С; пикрат с т. пл. 191 - 192 С.1 - Метил- (пиридил) -индолин (из 1-метилиндолина); выход 47%; пикрат с т. пл. 205 - 206 С.1-Бензил-(пиридил)-индолин (излиндолина); выход 41 %; пикрат178 в 1 С.

Смотреть

Заявка

836837

МПК / Метки

МПК: C07D 213/02, C07D 401/02, C07D 401/10, C09B 23/00

Метки: 162848

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-162848-162848.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162848</a>

Похожие патенты