ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБ РЕТЕНИЛ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУКласс 12 р, 2 МПК С 076162535 Заявлено 26.Х.1962 ( 800696/23-4) ГОСВАРСТВЕННЫИКО)14 ИТЕТ НО,6,ЕЛА)4ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 08,Ч.1964. Бюллетень10 Подписная группсг ЛЬ /5 М, В. Рубцов и Л. Н, Яхонтов СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 3-ФОРМИЛ-АЗАИ НДОЛОВИзвестен диустадийцый способ получения З-формил-азаицдолов, заключающийся и том, что 7-азаицдол коцдецсируют с формальдегидом и диметиламицом, а образующийся при этом 7-азаграмиц обрабатывают гексаме. тилецтетрамицом.С целью упрощения процесса предложен одцостадийцый способ получения 3-фор мил- азаицдолов, состоящий в том, что 7-азаицдол или его замещеццые подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора и диметилформами;1 ом, Процесс ведут при температуре 35 С и течение 45 лин. Выход 3-формил-азаицдолов 70 - 76% от теоретического. П р и мер, К 7,5 лл перегцаццого диметилформамида, охлажденного до 10 С, приба- ляют по каплям 2,5 лл хлорокиси фосфора, поддерживая температуру 10 С, К потемневшей реакционной массе добавляют при комнатной температуре (20"С) раствор 5,2 г 1- фецил-метил-азаицдола в 7,5 лл диметилформамида. После выдержки в течение 45 лнн. при 35 С реакционную смесь выливают ца 50 г льда и затем обрабатывают раствором 4,8 г едкого патра в 20 лл воды, Полученную извесь нагревают до кипения, охлаждают до комцатцой температуры и извлекают бецзо лом, Бецзольцый раствор сушат сульфатом магния. Бецзол отгоняют. Кристаллический осадок обрабатывают 5 лл смеси эфира с пет. волейцым эфиром (1: 1) и отфильтровывают. Получают 4,5 г (76,3%) 1-фецил-метил-З. формил-азаипдола.Продукт представляет собой бесцветц ые кристаллы с т, пл. 141 - 142=С, хорошо растворимые в хлороформе, бецзоле, этилацетате, хуже - в эфире ц спиртах, це растворимые в иоде и петролейцом эфире.Найдено в %: С - 76,35; Н - 5,22; М 12,08; 12,12.С-Н,. 011 в,Вычислено в %: С - 76,27; Н - 5,08; Х - 11,86. Предмет изобретения Способ получения З-формил-азаццдолов, отличающиися тем, что, с целью упро. щения процесса, 7-азаицдол или его замешенные подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора и диметилформамидом,

Смотреть

Заявка

800695

МПК / Метки

МПК: C07D 471/04

Метки: 162535

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-162535-162535.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162535</a>

Похожие патенты