161825
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 161825
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СО 1 ИАЛИСТИ 1 ЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс 22 а, 1 МП 1 С 09 Ь Заявлено 18.Х.1966 ( 664210/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМиЮБЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИСССР УДК Опубликовано 1964. Бюллетень8 Подпггсная группа54с",4 чв ") ггг А. П. Грищук и С. Н, Баранов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТИАЗОЛИДИНОВПредложен способ получения азотиазолидинов сочетанием 2-тионтиазолидонацли его производных, имеющих атом водорода в положении 5, с диазотированными аминами в водноаммиачной среде.Полученные соединения могут быть использованы в качестве индикаторов, реактивов на катионы тяжелых металлов, а также физиологически активных соединений.П р и м е р 1. Получение 5-(фенилазо) -рода- нина. 0,01 г . люль 2-тионтиазолидона(роданина) растворяют в 25 лл 3%-ного водного раствора аммиака и к полученному раствору быстро добавляют каплями при температуре 0 - 5 С раствор. 0,01 г лголь солянокислого. фенилдиазония без избытка азотистой кислоты. Через 0,5 - 1 час выпадает желтый кра. ситель. Выход 85 - 90%,П р и м е р 2. Получение 5-(2 г-метоксифенилазо) -роданина. 5- (2-метоксифенилазо) -роданин образуется при сочетании 6,15 г дцазотированного обычным образом о-анизидцца с 7 г родацица, растворенного в 110 лг,г 3,5%-ного аммиака при 0 С. После энергичного перемешивапия и охлаждения в течение часа к раствору добавляют 10 г поваренной соли, и краситель отфильтровывают.Выход 12,7 г (95% от теоретического). Оранжевый порошок, плохо растворим в горячей воде, хорошо - в спирте, ацетоне, диоксане, ацетоуксусном эфире, Из уксусной кислоты кристаллизуются малиново-красные кристаллы, т. пл. 215 - 216 С (разл,).Пример 3. Получение 5-(21-карбоксцфе. нцлазо) -родашша, 3,45 г ацтраццловой кислоты дцазотируют и сочетают прц 0 С с 3,8 г 2-тиоцтиазолидоцав 9,5,п.г аммиака ц 40,ял воды. Через 2 час прибавляют 10 г хлористого натрия, а спустя еще час выпавший краситель отфильтровывают ц осторожно промывают водой, 1 расно-оранжевый порошок углубляет цвет прц нагревании.Выход 13 г (91% от теоретического). Ь;ристаллизуется из спирта-ректификата, подкисленного соляной кислотой, в виде светло-желтых игл, хорошо растворимых в дцоксане, а прц нагревании - в воде и спирте, мало растворимых в эфире. Т. пл. 248 - 249 С (разл.). С солями а, кооальта, кадмия дает желтые осадки. Чувствительность реакции с солямц серебра позволяет обнаружить растворимость металлического серебра в воде.П р ц м е р 4. Получецце 5- (п.-сульфамцдо фенцлазо) -тцазолцдццдцоца,4, 3,44 г и-амццосульфашгламцда растворяют в 28 льг 10%-цой соляной кислоты ц раствор охлаждают внесением 9 г льда. Дцазотцроваццс проводят 1,44 г цптрцта натрия, растворенного в 5 л.г воды, Спустя 30 нин получеццьш раствор и-сульфамцдофенцлдцазоцця быстро прилцва 1 от к 35 лл охлажденного 3 - 5%-ного раствора аммиака, содержащего 2,5 г тцазолидцндцоца,4. Через 30 лиан раствор подМ 161825 Предмет изобретения Составитель Т, И. Казанская Рдзк-о Л Г 1"елагингкгеа Техоса Т. П. Курнлко КопректоО. Б. Тгорни1 одп, к пе 31,111 - б 4 г. Фор ат бм, б 0,(901 05 ьсм 0,23 ил б о Тиегк 470 1.1 спа б к и 111.111 Е 11 Государстве гого коинтста по;.елаи изоорегсний и открытий ССГ 1 Москва, Центр, пр. Серова, ги 4". ипог 1 ии 1 ия, пр Сапунова, 2 соля оЙ ислотоЙ, а ыпашЙ осадок 5-(-Гуль 1)амид"фени,азо) -тиазолидиндиона,4 отфильтровывают и промывают водой.Выход сырого продукта 5,2 г (90% от теорстического), После. трехкратной кристаллизации из спирта красно-оранжевый порошок т. пл. 2 б 8 - 270 С (разл.). Способ получения азотиазолидинов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что 2-тионтиазолидонили его производное, имеюшее атом водорода в положении 5, вводят в реакцию сочетания с диазотированными аминами в водноаммиачюй среде при гемпературе 0 - 5 С.
СмотретьЗаявка
564210
МПК / Метки
МПК: C07D 277/08
Метки: 161825
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-161825-161825.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">161825</a>
Предыдущий патент: 161824
Следующий патент: Способ получения печной активной сажи
Случайный патент: Способ возведения противофильтрационной завесы и устройство для его осуществления