162851

малонового эфира) в 450 лл толуола п кипятят в течение 7 час, затем фильтруют; обрабатываст оса,.ок водо:"1,при р.1 6. Вь,с,5 От 63,5 г (75,5 О(,) 2-этокси,9-диметилгипоксаитии-малоиового эфира, т. пл. 1405 - 142,5 С.Найдено в %: С - 52,28; 1- - 6,00;14,90.Вычислено в %: М - 15 28; С - 52 41; Н - 6,01.б) Получение 19-диметилксантин-уксусной кислоты30 г 2-этокси,9-диметилгипосаитии-малонового эфира кипятят 2 час с 18%-пои-ГСГ, затем упарш 1 ают при р.1 3. 0:дсл 5 иот 1,9-диметилксяит 1 П 1-8-у кс Си 5 ю кислоту, котоз О Очигца 10 т Оса 5 деиием из раствора а 1 О соляиой кислотой.Выход продукта 1,8 г (93,6 Я,), т. пл, 335 - 337 С.Найдепо в": С - 41,65; 1-1 - 4,69; И - 22,19, Вычислено в Я,: С - 42,18; 1-1 - 4,68; Е - 21,89.в) получение 2-этокси-диметил-хлорметилксантинаК 100 г 2-этоси-диметплгипокс 1 птиц- малоиового эсрира в ГОСО ял сухого хлороформ постепенно прибавляют 70 ял 80.С. серез 24 час (при 20 С) раствор промывают раствором Ма-С.01, сушат, отгоняют хлороформ, остаток кристаллизуют из СС 1.Выход 2-этокси,9-дпметилгипоксантин- хлормалоиового эфира 95 г (86,4 ф,), т. пл, 139 - 145-С, Получе 1 шый продукт кипятят с 220 5 ил 53 о-пой 1-801 в те:1 еиие 6 час, ие 1 трализуОт,аГСО,; до рб и изл 2 от .10 роформоъ 1 2-этокс 51-1.9-дгхетис 1-8-оксгмет 1 лгипоксяптип. Получают 44,5 г иродута. После кристаллизации из метанола т. пл, 192 - 194 СК 40 г 2-этокси,9-диметил-окспметилгипоксапти а в сухом хлороформе прибязляют 5 лл ЯОС кипятят 2 час, отгоп 5 иот хлорофозм, остаток оораоатыва 10 т ледяиой одой, иейтрализуют ,21.С 01 до р,1 6 и фильтр,10 т,Выход 2-этоси,9-диметил-хлорметилгипоксяитииа 41 г, после кристяллиз 21.ии из СС 1 т. пл, 127 - 129 С.Найдено в",: . - 21,58; С 1 - 13,85:С 5 оНгМО С 1.Вычислено в п 1: К - 21,83; С 1 - 13,84г) Получег 1 ие Р-(1,.-д 1;1 Стил;:с:1 И 1 ия)-1,.алаиииа Е раствору Ха-ЯцетиляПпомялопозого эфи. ра в 50 л спирта прибавляОт 10 г 2-этокси- хлорметил-,9-диметилгигОксяити 1 а, кипятят 1 Пн, упаривают в вакуума, остаток кипятят с 250 з.л 18,",-;си 1 С. К 1:с;Оту отгоияОт, остаток пас.10 р 51 От ". 10 дс, .Сйтрализ, 1 От 1821 СО; и выделяют Ь г 0-(19-диметилксаптии) -О-аляиииа,1 яйдепо в ;о. С - 45,01; 1-1 - 4,96; К - 25,90 С 111 .,ОВычислено в ,(5: С - 44,94, Н 4,87; Х - 26,22.Пример 2,а) 1 олучеп 1 е 26-диэтокси-метилпуриимяло 1 Ового эфира К 600 1 ил 80 С;. прибазлшот 100 г 2,б-диэтоси-мстилпурипя при 1 - 4 С. После 24 час ,;1 ри 20 С) отгопяют 80,С 1, остаток р, зл 11; 2 От ль Ом и ф 1 льто Лг п и р6 10- лучают 823 г1,3", ) 26-д 1 этоксихлор- 1 лт и, 1 Я60 г пол сипово продукта сзепп 2 От созвесью Хя-ялс 1;оого эфира (из 10,76 г патрии и 108.;.л мяло;оого эфира) в 600 лл толуола, кипятят 1; тсчс:Пе 7 час. Затем прибавляют 100,11 л од;1 и фильтр 5 От Смесь ОораОа.ы 21 ст подои пситра,Пзуот Н 50 до р 1 О и выделя:от 58 г (65,5",О) 2 о-, И этосп-мет;лпурии-мялоиового эфира.1120 депо в ": ., - 14,74; - ОС;11;, - 46,98.Вычпслепо в ,; Х - 14,74; - ОС.11;, - 47,37й Болу 1 еи 1".е 9-метилксаптии-уксусной кислоты 10 г 2,б-диэтокси-мсти.;Пурин-малопового эфира кипятят 2 час с 18%-;Ой 1 С 1, затем кислоту отго.пот, 2 раствор остатка в воде исйтоализу 1 от и выделяют 5,6 г (15 Оо) 9-метплксяптии-уксусной 1 Слоты, т. пл. 353 - 300 С.11111" депо г, ",: С - 43,00; 11- - 3,94; М- - 25,35.162851 Предмет из об р ете н ия 0НС 1.1 Х11 оп ис 21:с 11 - б г 1 ормат бу. ЫЮ, 0.Г 7Тира к Г 1111111 Го;ударствснного комитета по дслагн изобретений и открытий ССС 1 Москва, 11 сигр, пр. Серова, д. 4lК ОастОру Ха-аистила. ишомалоиового эфира (з 1,14 г натрия: 5,.4 г аистиламииомалоиового эфира) в 60 я., этилового спрта пр;бавлгиот о г 2-э гокси-хлор-метил-хс- ТИЛГИОСаТКа Ч КнТГГ 2 НОВ. оаТЕ. фильтруот, отгоняют спирт, остаток растворют и воде и при р 11 б ш:,1 слОт 1.б г 2-этокси - 9 етилур- 3 а,Стла оха;ООвого эфира. После к;шсталл изации:з гни р га т. пл.2,9 - 222 С, Продукт кптят с 120 л 18%- ;юй НС, которую затем отго ;от, водный р;.створ остатка ь йтрализую до р., б и высляОт 1 о- (9-хстилксаитии) -о;-ала;ги.1.1 айдео в с 1: С - 39.85; Н - 4,84.СНО,Х О.Вь ислс;о в ,: С - 39,85; Н - 4,г 9. 1. Способ получс;шя Я-замещешых 9-алкилксаитииов общей форхулы где: К - алкил, К - водород или алкпл, 1," - водород, алкил или амшогруппа,Х-кар боксильиая и гидроксильиые группы или галоид, отличающийся тем, что 2,6- диалкокси-алкилпурииы, или 2-алкокси,9- диалкилгипоксаитииы, или б-алкокси-оксо,9-диалкил,3-дигидропуршы обрабатывают сульфурилхлоридом, полученные при этом 8- хлорпроизводиые коидеисируОт с производными щелочных металлов малоиового эфира или алкил- и ациламшозамещеииых малоновых :фиров в среде иеполяриого растворителя при ГОвыиенОг темпе 1 эатуре с последуОщей мо,ификацей введенного в полохке;ие 8 заместителя обычными приемами и гидролизом в присутствии мииераль:ых кислот,2. Способ по п 1, отлич ающийся тем, что коидеисацно проводят в кипящем толуоле.