ZIP архив

Текст

2 Мо 162145 Предмет изобретения Составитель Г. Д. ГолеваРедактор Л, Г. Герасимова Техред Ю. В, Баранов Корректор Ю. М. Федулова Подп. к печ. 6/Т- - 64 г. Формат бум. 60 Х 90/е Объем 0,23 нзд. л.Заказ 882/15 Тираж 500 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Выход по веществу 1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолина достигает 53 о/в, а по току 220/О (36 г Х-ацетплтетрагидрохинолина),Пример 3. 26 г хццолцца растворяют в 400 лл 57%-ной хлорной кислоты, При силе тока 12 а электролиз проводят 2,3 час (избыток сверх теоретического равен 1,3 раза). Остальные условия те же.Выход тетрагидрохицолцна 46 - 53% по веществу. Пример 4, 25 г хццолцца растворяют в 400 ил 20 - 35%-цой НС 1. Условия те же, что в примере 3.Выход тетрагидрохццолцца по веществу 31 о/в, по току 24/ОПосле электролиза кислый раствор подщелачивают небольшим избытком 400/,-ного едкого патра, прц этом выделяется тетрагидрохинолиц, цепрореагировавший хицолип и твердый осадок (тример и дцмер дцгидрохицолина). При перегонке с водяным паром отгоняют маслянистый продукт - смесь тетрагидрохинолцна и хицолцца, которые 2 раза экстрагируют бензолом. Бецзол отгоняют,Для разделения тетрагцдрохицолина и хинолина, температуры кипения которых близки, к остатку после отгоцки бецзола прибавляют небольшой избыток ( двукратный) ук- сусного ангидрида и смесь нагревают до кипения в течение 1 час, а затем подвергают разгоцке в вакууме.Вначале отгоняют уксусную кислоту, уксусцый ангидрид, затем хицолиц.М-Ацетцлтетрагидрохинолиц отгоняют при остаточном давлении: 7 мц при 148 в 1 С;5 лл при 139 - 143 С.Элементарный анализ Х-ацетилтетрагидрохинолина:Вычислено, %: М 7,999; С 75,39; Н 7 А 7.1-1 айдецо, % Х 8,09; С 75,75; Н 7,26 1. Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрагидрохццолица электролцтическим восстановлением хинолица на свинцовом катоде в среде минеральной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут прц катодных плотностях тока 35 - 80 а/дяа в среде концентрированной серной или хлорной кислоты.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что концентрация кислот равна соответственно 66 - 70 и 57%

Смотреть

Заявка

825014

МПК / Метки

МПК: C07D 215/06, C25B 3/04

Метки: 162145

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-162145-162145.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162145</a>

Похожие патенты